13737-04-7/2-三甲基硅基吡啶的制備和應(yīng)用

背景及概述^[1]

2-三甲基硅基吡啶是一種有機(jī)中間體，可由2-氯吡啶和三甲基氯硅烷反應(yīng)制備得到。

制備^[1][3]

報(bào)道一、

將 2-氯吡啶 (20.7 mL, 217 mmol) 和三甲基氯硅烷 (28.0 mL, 221 mmol) 在 THF (100 mL) 中的溶液逐滴加入快速攪拌的鎂屑 (6.75 g, 281 mmol) 的 THF (175毫升）混合物中。添加大約 10 mL 溶液后，添加二碘甲烷 (0.2 mL)，然后添加碘顆粒，然后添加異丙基氯化鎂（2.0 M THF 溶液，1 mL，2 mmol）。然后將懸浮液小心加熱至回流并在2.75小時(shí)內(nèi)滴加剩余的氯化物溶液。然后使反應(yīng)冷卻至室溫并攪拌過(guò)夜。通過(guò)蒸餾除去約200mL THF并加入苯(125mL)。懸浮液回流2小時(shí)，然后傾析出苯。然后通過(guò)添加更多的苯 (2 x 125 mL)、回流（每次 1 小時(shí)）和傾析重復(fù)該過(guò)程，將合并的苯餾分真空濃縮并蒸餾，得到無(wú)色液體形式的2-三甲基硅基吡啶（6.97 g, 46.2 mmol , 21%)。

報(bào)道二、

在氬氣氣氛下，將芳基三甲基三氟甲磺酸銨 (0.2 mmol)、六甲基乙硅烷 (0.3 mmol)、CsF (0.28 mmol) 和 DMF (3 mL)混合。在室溫或 50 °C 下攪拌反應(yīng)混合物 8 小時(shí)。向混合物中加入水 (30 mL) 以去除 DMF。用乙酸乙酯 (3 × 10 mL) 萃取水層。用 Na2SO4 干燥合并的有機(jī)層。過(guò)濾合并的有機(jī)層。濃縮合并的有機(jī)層。在柱色譜上純化殘余物。

應(yīng)用^[2]

CN201710011514.0公開了用于去除污染水體中錳的改性蛭石吸附劑。蛭石清洗后經(jīng)殼聚糖、醋酸、羥乙基-β-環(huán)糊精、二甲基亞砜、異丙醇和2,2-二甲基-3-苯基環(huán)氧乙烷制備的混合液改性后制備成物質(zhì)A；物質(zhì)A經(jīng)SnCl4、BiCl3、Pb(NO3)2、Cd(NO3)2制備的混合液改性后制備成物質(zhì)B；物質(zhì)B經(jīng)鈦酸四正丁脂、七甲基二硅氮烷和五甲基二乙烯三胺制備的混合液改性后制備成物質(zhì)C；物質(zhì)C經(jīng)丙烯酸、過(guò)硫酸鉀、聚乙烯吡咯烷酮、2-三甲基硅基吡啶制備的混合液改性后得到的物質(zhì)即為用于去除污染水體中錳的改性蛭石吸附劑。

參考文獻(xiàn)

[1] Development of butanediacetal desymmetrised glycolic acid for the asymmetric synthesis of alpha-hydroxycarbonyl compounds，Quick ViewOther Sources，By Sheppard, Tom，F(xiàn)rom No pp.; 2003

[2] CN201710011514.0用于去除污染水體中錳的改性蛭石吸附劑及其制備方法

[3] iScience, 15, 307-315; 2019