137-18-8/2，5-二甲基-對(duì)苯醌的制備方法

背景及概述^[1]

苯醌類化合物不僅被廣泛應(yīng)用于醫(yī)療、化工、生物藥物等，同時(shí)也是一種重要的有機(jī)中間體。2，5-二甲基-對(duì)苯醌可用作醫(yī)藥合成中間體。如果吸2，5-二甲基-對(duì)苯醌，請(qǐng)將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；如果眼晴接觸，應(yīng)分開(kāi)眼瞼，用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應(yīng)立即就醫(yī)。

制備^[1-2]

2，5-二甲基-對(duì)苯醌的制備如下：

方法1：在300毫升中加入80克2，5-二甲基苯酚。將二甲基甲酰胺置于500毫升中。樹(shù)脂釜氧化器設(shè)有進(jìn)氣口，攪拌器，溫度計(jì)和回流冷凝器。加入2.5克saladine催化劑并將內(nèi)容物加熱至35℃的溫度。然后以0.30升/分鐘的速率引入空氣。攪拌器以277rpm的速度運(yùn)行。當(dāng)氧化裝置達(dá)到150psi的壓力時(shí)，開(kāi)始排氣以控制壓力。繼續(xù)氧化直至不再存在2，6-二甲基苯酚。通過(guò)用冷水淬滅反應(yīng)溶液，過(guò)濾并干燥，分離出2，5-二甲基-對(duì)苯醌產(chǎn)物，其具有良好的純度。獲得99％的二甲基醌的產(chǎn)率。

方法2：將0.1mmol2，5-二甲基苯酚與三氟甲苯、固體催化劑洋蔥碳、氧化劑叔丁基過(guò)氧化氫加入到密閉玻璃容器中混合，再超聲處理形成懸浮液(時(shí)間為5min)。其中，三氟甲苯5ml，洋蔥碳與2，3，6-三甲基對(duì)苯酚的摩爾比為6.66：1。氧化劑與2，3，6-三甲基對(duì)苯酚的摩爾比為3.6：1。該混合懸浮液置于油浴鍋中在攪拌條件下加熱至80℃。反應(yīng)12小時(shí)后，從油浴鍋中取出反應(yīng)容器，冷卻至室溫，倒出液固混合物，對(duì)其進(jìn)行過(guò)濾，得到固體催化劑和剩余的液相混合物，分離出2，5-二甲基-對(duì)苯醌產(chǎn)物。

主要參考資料

[1] CN201510154630.9一種苯酚類化合物催化氧化合成苯醌類化合物的方法

[2] US4360469 Preparation of quinones by salcomine-catalyzed oxidation of phenols