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錸是一種極其稀缺及分散的金屬元素，其在地殼中的含量比所有的稀土元素都小，平均含量約為1ppb。目前主要用于國防、航空航天工業(yè)、催化劑、電子工業(yè)等，制取金屬錸主要原料為純度>99.99%的高錸酸銨，高錸酸銨又名過錸酸銨，俗稱錸酸銨。其外觀呈白色六方系立方雙錐體晶體，是錸元素形成眾多鹽類化合物中的一種，也是工業(yè)應(yīng)用最為廣泛的錸化合物。目前，貴冶生產(chǎn)的錸酸銨為合格品等級，雜質(zhì)含量高，無法達(dá)到制取高純金屬錸的原料要求。本文以錸酸銨合格品（純度99%）為原料制取高純錸酸銨進(jìn)行試驗(yàn)，最終得到>99.99的高純錸酸銨產(chǎn)品。
方法1：高純錸酸銨的制備方法：
步驟一、將14.4g錸酸銨溶解于1000mL純水中得到錸酸銨溶液，然后將錸酸銨溶液的pH調(diào)節(jié)至7，并加入10mL雙氧水氧化反應(yīng)20min，再加入0.17g聚合硫酸鐵沉淀反應(yīng)10min，經(jīng)離心后得到不含Tl的錸酸銨溶液；所述錸酸銨中Tl的質(zhì)量含量為0.1％；
步驟二、將步驟一中得到的不含Tl的錸酸銨溶液進(jìn)行濃縮結(jié)晶，得到錸酸銨晶體，然后將錸酸銨晶體置于密閉管式爐中，加熱至400℃并通入氧氣進(jìn)行氧化揮發(fā)，再用純水吸收揮發(fā)的氣體得到高錸酸溶液；
步驟三、采用C160型陽離子交換樹脂對步驟二中得到的高錸酸溶液進(jìn)行交換除雜；所述交換除雜的速度為1BVs/h；所述C160型陽離子交換樹脂交換除雜后采用質(zhì)量濃度為30％的HNO3溶液進(jìn)行再生；
步驟四、將20mL優(yōu)級純氨水加入步驟三中經(jīng)吸附除雜后的高錸酸溶液中，然后進(jìn)行濃縮結(jié)晶，得到質(zhì)量純度為99.995％的高純錸酸銨；所述優(yōu)級純氨水的質(zhì)量濃度為25％。
方法2：一種從含錸酸銨的溶液中提取高純錸酸銨的方法，包含以下步驟：
a、將含錸酸銨的溶液通入帶有夾套的反應(yīng)釜內(nèi)，然后夾套內(nèi)通入蒸汽對含錸酸銨的溶液進(jìn)行間接加熱，使含錸酸銨的溶液保持在80℃條件下濃縮，濃縮后溶液的體積為濃縮前溶液體積的1/2，按照濃縮后的溶液與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%的過氧化氫溶液兩者體積比為6︰1的要求加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%的過氧化氫溶液進(jìn)行提純；攪拌15分鐘并去除混合溶液表面泡沫，80℃下過濾，濾布為800目；
b、將步驟a中得到的濾液自然冷卻至環(huán)境溫度后，再放置于冷卻裝置中，在?1℃條件下冷卻90分鐘，?1℃條件下過濾，濾布為800目，取出結(jié)晶物質(zhì)并進(jìn)行離心脫水處理后，再放置于烘箱中，在70℃條件下均勻干燥70分鐘，即得到純度大于99.995%的錸酸銨產(chǎn)品；
c、將步驟b所得到的濾液與含錸酸銨的溶液混合，重復(fù)步驟a和b制備高純度錸酸銨。
[1] 高純錸酸銨制取工藝研究
[2] CN201810362738.0一種高純錸酸銨的制備方法
[3] CN201310063517.0一種從含錸酸銨的溶液中提取高純錸酸銨的方法