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PdSO4·2H2O=238.50，紅棕色晶體，易潮解。受熱則分解。易溶于冷水，遇熱水則分解。
(1)①稱取10g鈀粉放入到燒杯中，分批加入50mL王水，在115～130℃ 下加熱0.5～1h，使鈀粉溶解；②趕硝，待鈀粉全部溶解后，于115～130℃加熱并滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37％的濃鹽酸10mL以利于氮氧化物的逸出；③趕硝完成后，待溶液稍冷后，用G4砂芯漏斗過濾溶液，所得濾液即為氯化鈀，殘?jiān)厥眨?/p>
其反應(yīng)式為：
(2)所得氯化鈀濾液加入20mL30％wt的氫氧化鈉溶液中和，攪拌反應(yīng)1h； 靜置，用傾潷法洗滌沉淀五次，然后取20mL洗水滴入5滴1％硝酸銀溶液，若洗水出現(xiàn)白色沉淀則繼續(xù)洗滌，直至洗水中不出現(xiàn)白色沉淀；其反應(yīng)式為：
(3)所得氫氧化鈀沉淀轉(zhuǎn)移到1L燒杯中，加入5mL98％濃硫酸溶解反應(yīng)， 100℃水浴加熱使其充分反應(yīng)得硫酸鈀溶液；其反應(yīng)式為：
一、用于制備硫酸四氨合鈀
四氨合鈀(II)類化合物([Pd(NH3)4]X2)是一類重要的鈀化合物，廣泛應(yīng)用在 化學(xué)催化及電鍍工業(yè)。其中，硫酸四氨合鈀(II)([Pd(NH3)4]SO4)是一種新型電鍍主鹽，由于其電鍍效率高、清潔環(huán)保，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于電子行業(yè)鍍鈀。此外硫酸四氨合鈀(II)由于水溶性好、溶液化學(xué)性質(zhì)相對(duì)穩(wěn)定，也可以作為負(fù)載型鈀催化劑的前驅(qū)體化合物。硫酸四氨合鈀(II)常規(guī)的合成方法是以硫酸鈀為起始原料和氨水反應(yīng)制 備硫酸四氨合鈀(II)。由于硫酸鈀不溶于水，在制備過程中需要先將硫酸鈀溶在稀硫酸溶液中，再通過低價(jià)氨水使硫酸鈀生成硫酸四氨合鈀，最后濃 縮結(jié)晶得到產(chǎn)品。CN201310312422.8提出一種硫酸四氨合鈀的合成方法，克服了現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，該方法是以鈀粉為起始原料，通過四步反應(yīng)得到([Pd(NH3)4]SO4)；操作簡單、產(chǎn)率高，得到的產(chǎn)品純度高。
所述的硫酸四氨合鈀的合成方法，用燒杯稱量10.00g(94.0mmol)鈀粉，分批次加入200mL王水，蓋上表面皿在115℃下加熱1h讓鈀粉溶解，然后取下表面皿，繼續(xù)加熱并滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37％的鹽酸10mL以利于氮氧化物的逸出，加熱過程中，液面保持在20mL(保持液面是為了使鈀化合物不致被析出進(jìn)而氧化成氧化鈀)，若液面下降則補(bǔ)加純水維持溶液體積不變)，直至燒杯內(nèi)再無黃棕色氣體逸出，停止加熱，趕硝結(jié)束；趕硝完成后，將溶液體積煮至10mL，加入20mL30％wt氫氧化鈉溶液，攪拌均勻；用砂芯漏斗抽濾，并用 純水洗滌數(shù)次濾渣，濾液及洗液回收，濾渣干燥后得到氫氧化鈀晶體，將氫氧 化鈀晶體倒入燒杯中加入5mL98％濃硫酸，加熱到95～100℃，使其充分溶解，得到硫酸鈀溶液；滴加氨水，采用先慢后快的滴加速度，直至pH達(dá)到8-9時(shí)，停止加入氨水；所得黃色溶液過濾，濾液蒸發(fā)使其結(jié)晶，所得近白色晶體，用5mL冰水洗滌后在50℃真空干燥2h，得21.15g硫酸四氨鈀，產(chǎn)率83.3％。特征結(jié)構(gòu)參數(shù)：<1>元素分析：測(cè)定值H4.43％，N20.70％，Pd39.32％與 理論值H4.47％，N20.70％，Pd39.33％一致；<2>IR(cm-1，KBr)3246.08[s，v(NH3)]，1618.34[m，δas(HNH)]，1301.55[s，δs(HNH)]，1114.28，618.93(vs，v(SO4))。這些參數(shù)符合所發(fā)明的化合物的化學(xué)結(jié)構(gòu)。
二、用于制備一種化學(xué)銅活化劑
PCB(Printed Circuit Board)，中文名稱為印制電路板，又稱印刷線路板，是重要 的電子部件，是電子元器件的支撐體，是電子元器件電氣連接的載體。由于它是采用電子印 刷術(shù)制作的，故被稱為“印刷”電路板。近年來，隨著整個(gè)電子行業(yè)的飛速發(fā)展，電子產(chǎn)品越來越輕、薄，高端線路板也快 速向多高層、薄、高階盲埋孔、填孔方向發(fā)展，因此對(duì)通孔化學(xué)鍍提出更高的要求，對(duì)通孔化學(xué)鍍的加工工藝包括水平線和垂直線，傳統(tǒng)通孔化學(xué)銅垂直線的加工工藝滿足不了高端線 路板的品質(zhì)要求，而水平線設(shè)備因?yàn)閷?duì)薄板傳輸以及對(duì)通孔溶液交換良好的優(yōu)勢(shì)漸漸成為 行業(yè)的新選擇。與此同時(shí)，傳統(tǒng)化學(xué)銅的活化工藝應(yīng)用在水平線設(shè)備上，也會(huì)產(chǎn)生一些新的問題和困難，其一是溶液的穩(wěn)定性的問題，其二是活化反應(yīng)速度的問題，普通的活化溶液需 要較長的時(shí)間處理，才能在非金屬材料的通孔孔壁吸附足夠量的金屬鈀，保證孔壁在化學(xué) 銅沉積時(shí)的完整鍍覆催化。較長的處理時(shí)間意味著更長的水平線生產(chǎn)設(shè)備，而整個(gè)設(shè)備投資和場地的限制對(duì)行業(yè)水平線設(shè)備化學(xué)鍍的活化溶液技術(shù)進(jìn)行升級(jí)提出了新的要求。CN201710610715.2提供一種化學(xué)銅活化劑，其穩(wěn)定劑好，活化處理時(shí)間短，15～60s的條件下即可滿足品質(zhì)要求。為達(dá)此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：一種化學(xué)銅活化劑，包括如下物質(zhì)：濃度為100～1000ppm的硫酸鈀、質(zhì)量濃度為 0.1～10g/L的穩(wěn)定劑以及質(zhì)量濃度為0.5～5g/L的加速劑。制備方法為：在濃度為100～1000ppm的硫酸鈀中加入質(zhì)量濃度為0.1 ～10g/L的穩(wěn)定劑以及質(zhì)量濃度為0.5～5g/L的三乙醇胺，混合均勻后得到所述化學(xué)銅活化劑。本發(fā)明的有益效果為：(1)本發(fā)明的化學(xué)銅活化劑的穩(wěn)定劑好，可在水平線劇烈攪拌條件下連續(xù)生產(chǎn)30 天。(2)本發(fā)明的化學(xué)銅活化劑的活化處理時(shí)間大幅降低，在處理時(shí)間為15～60s的條 件下即可滿足品質(zhì)要求。
[1] 化學(xué)物質(zhì)辭典
[2] CN201310312422.8 硫酸四氨合鈀的合成方法
[3] CN201710610715.2 一種化學(xué)銅活化劑及制備方法