13548-69-1/2,7-二氨基芴二鹽酸鹽的制備及應用

背景及概述^[1][2]

2,7-二氨基芴是2,7-二氨基芴的二鹽酸鹽形式。作為煤焦油的分離產(chǎn)物之一，芴產(chǎn)量大，價格低廉，其衍生物作為重要的精細化學品中間體，用途廣泛。2,7-二氨基芴是芴類衍生物之一，被廣泛應用于染料、塑料、醫(yī)藥及電致發(fā)光材料等的制備中。

制備^[1]

目前，國內外有關報道2,7-二氨基芴的制備方法較少，主要以芴原料經(jīng)硝化反應得到2,7-二硝基芴，再還原制得2,7-二氨基芴的方法為主。在上述以芴為原料的制備方法中，由于芴本身對2,7-位的定位效應不突出，直接硝化產(chǎn)率低、反應物分離困難。此方法不僅產(chǎn)率低，而且不利于環(huán)境保護。

CN201410071160.5提供一種產(chǎn)率高，反應操作簡單，成本低，環(huán)境污染少的2,7-二氨基芴的合成方法。

具體的一種2,7-二氨基芴的合成工藝，其包括以下步驟：

（1）將芴與四氫呋喃和無機堿室溫反應，反應完畢后抽濾，濃縮，與堿水混合攪拌，抽濾得芴酮；

（2）將芴酮與濃硫酸和濃硝酸的混合酸反應回流，反應完畢，加水，抽濾，得2,7-二硝基芴酮；

（3）將2,7-二硝基芴酮溶于醇溶液中，加入無水氯化鈣和鋅粉，回流反應，反應完畢，加水析出，抽濾得2,7-二氨基芴酮；

（4）將2,7-二氨基芴酮溶于醇溶液中，回流反應，分批滴加濃鹽酸與鋅汞齊，反應完畢后冷卻，抽濾，重結晶既得2,7-二氨基芴。

應用^[2]

CN201210527698.3提供一種共聚聚酰亞胺氣體分離膜材料的制備方法。其中所述共聚聚酰亞胺采用2,2’-雙(3,4-二羧基苯基)六氟丙烷二酐(6FDA)為二酐單體、2,4,6-三甲基-1,3-苯二胺(TMPDA)和2,7-二氨基芴(DAF)為二胺單體共聚反應形成，所得聚酰亞胺可溶于N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)等溶劑。將該類共聚聚酰亞胺具有較高的氣體透過性和選擇性。在35℃，0.2MPa下，該系列共聚聚酰亞胺的氣體分離性能均接近或突破Robeson上限，可用于多種氣體的分離，例如空氣中氧氣/氮氣分離，氫氣/氮氣分離，在天然氣凈化過程中使二氧化碳與甲烷分離等。

主要參考資料

[1] CN201410071160.5 一種2,7-二氨基芴的合成方法

[2] CN201210527698.3一種共聚聚酰亞胺氣體分離膜材料及其制備和應用