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【背景及概況】[1]
硝酸鈧英文名稱為scandium nitrate,CAS號為10031-51-3,分子式為Sc(NO3)3,分子量:230.97;PSA:206.64000;LogP:0.85230。沸點(diǎn)83ºC at 760 mmHg。如果吸入,請將患者移到新鮮空氣處;如果皮膚接觸,應(yīng)脫去污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚,如有不適感,就醫(yī);如果眼晴接觸,應(yīng)分開眼瞼,用流動清水或生理鹽水沖洗,并立即就醫(yī);如果食入,立即漱口,禁止催吐,應(yīng)立即就醫(yī)。對保護(hù)施救者的忠告如下:將患者轉(zhuǎn)移到安全的場所,咨詢醫(yī)生,如果條件允許請出示此化學(xué)品安全技術(shù)說明書給到現(xiàn)場的醫(yī)生看。若泄露,小量泄漏盡可能將泄漏液體收集在可密閉的容器中,用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收,并轉(zhuǎn)移至安全場所,禁止沖入下水道;若大量泄漏,構(gòu)筑圍堤或挖坑收容,封閉排水管道,用泡沫覆蓋,抑制蒸發(fā),用防爆泵轉(zhuǎn)移至槽車或?qū)S檬占鲀?nèi),回收或運(yùn)至廢物處理場所處置。
【特性】[2][3]
硝酸鈧為無色晶體。易潮解。熔點(diǎn)150℃。可溶于水和乙 醇。其水溶液受熱則分解。高溫時分解為氧化鈧。其四水 合物為無色易潮解固體。100℃時失去全部結(jié)晶水,繼續(xù) 升溫則分解,可溶于水和乙醇。Sc(NO3)3·4H2O為無色易潮解棱晶。100℃失水得無水物,易溶于水及乙醇。
【生產(chǎn)工藝】 [2]
將氫氧化鈧?cè)苡谙跛?,?jīng)濃縮、結(jié)晶而得硝酸鈧。
【應(yīng)用】[4][5]
硝酸鈧是一種有機(jī)試劑,醫(yī)藥中間體。應(yīng)用舉例如下:
1. 一種NTE材料Sc2W3O12的制備方法,其特征在于采用水熱法合成NTE材料Sc2W3O12,所用原料為:Sc(NO3)3·xH2O(分析純)、H40N10O41W12·xH2O(化學(xué)純)、HNO3(分析純)。
制備工藝為:
1)將硝酸鈧和鎢酸銨分別配制成0.5~1mol/L和0.05~0.1mol/L的水溶液,采用雙滴法將硝酸鈧和鎢酸銨兩種水溶液按Sc3+∶W6+摩爾比為2∶3混合,在不斷攪拌的條件下向混合溶液加入硝酸溶液調(diào)節(jié)pH=3~5,60~80℃攪拌均勻;
2)然后將混合溶液轉(zhuǎn)入帶有聚四氟乙烯襯里的反應(yīng)釜中,在150~180℃的溫度下密封加熱10~15h,反應(yīng)完畢后,用離心機(jī)進(jìn)行離心脫水,倒掉上層清液后反復(fù)洗滌、離心3次,再于80~110℃烘干,得到前驅(qū)體;
3)將前驅(qū)體在馬弗爐中于540℃以上加熱后得最終產(chǎn)物Sc2W3O12。
2. 含鈧擴(kuò)散陰極基材粉末原料的制備的方法,在這種制備方法中,以硝酸鈧和偏鎢酸銨為原料,檸檬酸為絡(luò)合劑,乙二醇為表面活性劑,其中Sc2O3占最 終粉體的質(zhì)量為1%-20%,其余為鎢;它包括以下步驟:
1)以硝酸鈧和偏鎢酸銨為原料,將其分別溶于水中,混合后加入檸檬酸和 乙二醇溶液;將混合溶液于60-90℃水浴加熱干燥,同時攪拌,直至溶液形成溶膠, 然后將溶膠于80-150℃烘干形成凝膠;
2)將此凝膠在500-550℃、大氣氣氛下,進(jìn)行加熱分解,時間為2-4小時;
3)將分解后的粉末在氫氣氣氛下進(jìn)行還原,分為兩步進(jìn)行還原處理,第一 步為500℃-600℃,保溫時間0.5~1小時,第二步還原溫度為850-1000℃,保溫時間 為1~2小時。
將用上述方法制成的摻雜鎢粉采用常規(guī)粉末冶金方法制作成多孔體,浸漬鋁酸鋇鈣后得到浸漬型氧化鈧摻雜鎢基體含鈧擴(kuò)散陰極。與普通浸漬型鈧酸鹽陰極相比,不僅發(fā)射水平有所提高,更重要的是用L1制作的陰極發(fā)射特性曲線斜率有明顯提高,這表明陰極表面的發(fā)射均勻性得到了顯著的改善。這主要是由于用亞微米尺度、氧化鈧彌散分布的摻雜鎢粉制作的基體為活性物質(zhì)的擴(kuò)散和補(bǔ)充提 供了理想的通道。用上述方法制成的摻雜鎢粉采用常規(guī)粉末冶金方法制作成多孔體,浸漬鋁酸鈣鋇后得到的浸漬型氧化鈧摻雜鎢基體含鈧擴(kuò)散陰極具有良好的發(fā)射特性可重復(fù)性。由于含鈧擴(kuò)散陰極的發(fā)射特性主要取決于氧化鈧在表面的均勻分布,采用氧化鈧摻雜鎢粉是陰極工藝和發(fā)射特性可重復(fù)性的基礎(chǔ)。
【參考文獻(xiàn)】
[1] https://baike.molbase.cn/cidian/70936
[2] 申泮文,王積濤 主編.化合物詞典.上海:上海辭書出版社.2002.第147頁.
[3] 馬世昌 主編.無機(jī)化合物辭典.西安:陜西科學(xué)技術(shù)出版社.1988.第230頁.
[4] 程曉農(nóng);朱君君;楊娟.一種棒狀Sc2W3O12負(fù)熱膨脹材料的制備方法. CN201110417769.X,申請日20111214
[5] 王金淑;周美玲;王亦曼;劉偉.含鈧擴(kuò)散陰極基材粉末原料的制備方法. CN200510053831.6 ,申請日2005031