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四氯化鉑作為分析試劑、催化劑得到廣泛的應(yīng)用。目前,四氯化鉑的制備方法,以金屬鉑為原料,與鹽酸和硝酸的混合液加熱反應(yīng),待反應(yīng)完成后,過濾,蒸發(fā)濾液至結(jié)晶析出為止,其結(jié)晶放入玻璃管的瓷舟中,加熱,通氯氣,制得四氯化鉑,這種方法制得的四氯化鉑純度低,雜質(zhì)含量高,工藝步驟復(fù)雜。
一種光譜純四氯化鉑的制備方法,其步驟為:
(1)、金屬鉑與鹽酸和硝酸的混合液反應(yīng):將10g金屬鉑放入玻璃燒杯中,加入300ml鹽酸和100ml硝酸的混合液,加熱至180℃,待金屬鉑完全反應(yīng)后,得溶液A;
(2)、除二氧化氮:向溶液A加入600ml鹽酸,加熱160℃,即溶液A中無顏色氣體產(chǎn)生為止,停止加熱,得溶液B;
(3)、氯鉑酸的合成:將溶液B過濾后,85℃加熱濃縮,再加入10ml鹽酸和5ml雙氧水,繼續(xù)濃縮成小體積顆粒,即得氯鉑酸;
(4)、制得光譜純四氯化鉑:將氯鉑酸放入石英管的石英舟中,移入管式爐中,加熱100℃,至水分完全揮發(fā),向石英管通入氯氣,160℃恒溫1小時,200℃恒溫2小時,270℃恒溫2.5小時,停止加熱,停止通氯氣,冷卻至室溫,通入氬氣趕出氯氣,制得光譜純四氯化鉑。
應(yīng)用一、CN201510778705.0公開一種以醋酸蘭瑞肽為模板制備環(huán)狀鉑納米粒子的方法,其主要是按每毫升pH?4~5的鹽酸溶液中加入0.25~1.0mg醋酸蘭瑞肽的比例配制醋酸蘭瑞肽溶液,后置于50~60℃金屬浴中20~30min;向醋酸蘭瑞肽溶液中加入四氯化鉑溶液,其摩爾比為1:3~4,將其放入水浴恒溫振蕩器中,100~200rpm,30℃孵育18~24h;向孵育好的溶液中加入與四氯化鉑溶液摩爾比為1:1~2的還原劑硼氫化鈉,反應(yīng)溫度為30~35℃左右,反應(yīng)時間為10min,得到環(huán)寬為20~30nm,內(nèi)徑為40~100nm,分散性良好的醋酸蘭瑞肽-環(huán)狀鉑納米粒子。本發(fā)明具有成本低廉、工藝簡單、反應(yīng)條件溫和、綠色環(huán)保和形貌可控等優(yōu)點(diǎn)。
應(yīng)用二、CN201610288801.1公開一種以桿菌肽為模板自組裝合成鏈球狀納米鉑的方法,其主要是在鹽酸溶液中加入桿菌肽,配制成濃度為0.4~0.6mM的酸性桿菌肽溶液,將其在金屬浴50~70℃處理40~60min;向桿菌肽溶液中加入濃度為4~5mM的四氯化鉑溶液,將其放入雙層氣浴振蕩器中,轉(zhuǎn)速為100~120rpm,溫度為22~24℃孵育16~22h;再加入濃度為4~6mM硼氫化鈉,控制滴速,共加入60~90μL,反應(yīng)溫度在23~25℃,反應(yīng)10~20min,制得粒徑為15~30nm的鏈球狀納米鉑。本發(fā)明綠色環(huán)保、成本低廉、工藝簡單、易于操作,制得的鏈球狀納米鉑分散性好、形貌均一、金屬負(fù)載率高,克服了傳統(tǒng)化學(xué)工藝條件下所制備的鉑納米粒子易聚沉、污染環(huán)境的缺點(diǎn)。
[1]CN200910070646.6一種光譜純四氯化鉑的制備方法
[2]CN201510778705.0一種以醋酸蘭瑞肽為模板制備環(huán)狀鉑納米粒子的方法
[3]CN201610288801.1一種以桿菌肽為模板自組裝合成鏈球狀納米鉑的方法