13419-61-9/癸烷磺酸鈉的制備

概述^[1]

高效液相色譜儀(HPLC)以其高靈敏度、高分辨率、高分析速度、應(yīng)用范 圍廣、色譜柱可反復(fù)使用的特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于生物工程、食品工業(yè)、制藥工 業(yè)、石油化工、環(huán)境監(jiān)測(cè)、商檢、法檢等學(xué)科領(lǐng)域。離子對(duì)色譜試劑癸烷磺酸 鈉是高效液相色譜不可缺少的專(zhuān)用試劑，它與磷酸鹽或醋酸鹽、有機(jī)改進(jìn)劑(甲 醇或乙腈)組成的水溶液緩沖體系(流動(dòng)相)，在一定的平衡狀態(tài)下形成中性締 合物，與相反電荷的分析物生成離子對(duì)保留在反相柱上，達(dá)到分離的目的。但 是，現(xiàn)有廠家生產(chǎn)的癸烷磺酸鈉純度低、溶解性能差，導(dǎo)致分離效果不理想， 達(dá)不到檢測(cè)的目的。

制備^[1]

一種離子對(duì)色譜試劑癸烷磺酸鈉的制備及純化方法，包括以下步驟：

(1)磺化：在裝有冷卻回流裝置和機(jī)械攪拌的1000ml三口瓶中，加入126克 無(wú)水亞硫酸鈉和450ml水，再加入125克溴癸烷和1.2克四丙基溴化銨，加熱回 流16小時(shí)，至反應(yīng)液澄清不分層為止。

(2)純化：在85℃/20mmHg條件下減壓蒸去反應(yīng)混合物中的水分，將剩余固 體烘干后粉碎，裝入索氏提取器中，用1300ml無(wú)水乙醇萃取，得粗品162克， 再用2600ml無(wú)水乙醇重結(jié)晶，過(guò)濾后得到純品。

(3)干燥：把純化所得到的產(chǎn)品置于真空干燥箱內(nèi)，于80℃/100mmHg條件下 干燥2小時(shí)，得成品132克(收率61％)，含量≥99.6％。

主要參考資料

[1]CN201110244997.1 一種離子對(duì)色譜試劑癸烷磺酸鈉的制備方法