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丙烯酸十六酯是具有廣泛用途的重要有機(jī)化工原料。通常采用酯交換的方法來制備丙烯酸長鏈烷基酯。葛增蓓用丙烯酸甲酯與十六醇進(jìn)行酯交換合成了丙烯酸十六酯。改用丙烯酸和混合醇(C18～24)直接酯化合成了丙烯酸混合酯。
方法1：丙烯酸與十六醇直接酯化合成丙烯酸十六酯是一個(gè)可逆平衡反應(yīng)，其反應(yīng)方程式為：
在裝有溫度計(jì)、回流冷凝管、攪拌器、分水器的250mL三口燒瓶，加入一定量的十六醇、二甲苯、對甲苯磺酸和對苯二酚，加熱到60℃使其全部溶解，再加入丙烯酸，繼續(xù)升溫到所設(shè)定的溫度反應(yīng)，當(dāng)水分離器中的水接近理論值時(shí)，酯化反應(yīng)基本結(jié)束。反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)混合液倒入蒸餾瓶中，減壓蒸餾出去大部分丙烯酸和甲苯。將粗酯倒入分液漏斗中，用w(NaOH)為5%的溶液洗滌，以除去催化劑和阻聚劑，直到水層無色為止，再用去離子水反復(fù)洗滌至中性，真空干燥，得到蠟狀固體丙烯酸十六酯。
方法2：在帶有攪拌器、冷凝器和油水分離器的250mL微波反應(yīng)專用容器中依次加入相應(yīng)的丙烯酸、十六醇、對甲苯磺酸催化劑和0.6%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的阻聚劑對苯二酚，在設(shè)定的微波功率和輻射時(shí)間下進(jìn)行酯化反應(yīng)，結(jié)束后，用熱的0.1mol/L的NaOH稀溶液洗滌反應(yīng)產(chǎn)物，冷卻過濾，以除去體系中未反應(yīng)的物質(zhì)，然后用熱水洗至中性，冷卻過濾，于40℃下真空干燥至恒重，即得初步純化的蠟狀丙烯酸十六酯固體，稱重，按式(1)計(jì)算其產(chǎn)率，并以此數(shù)據(jù)來衡量酯化反應(yīng)的程度。將初步純化的丙烯酸十六酯產(chǎn)物，減壓蒸餾，收集壓力20Pa下148～150℃的餾分，即得高純度蠟狀丙烯酸十六酯固體。
方法3：在帶有電動(dòng)攪拌器、溫度計(jì)和回流分水器的500mL三口燒瓶中，加入一定量的十六醇、丙烯酸、阻聚劑對苯二酚，攪拌加熱至60℃，使十六醇完全溶解，此時(shí)加入催化劑對甲苯磺酸，加熱升溫至回流狀態(tài)，并保持反應(yīng)數(shù)小時(shí)，待分水器分出反應(yīng)所生成的水達(dá)到理論出水量時(shí)，酯化反應(yīng)基本完成。停止反應(yīng)并冷卻至室溫，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的NaOH溶液洗滌產(chǎn)物至堿性，以除去催化劑和阻聚劑，直到水層呈無色為止，再用去離子水洗至中性，加無水K2CO3干燥12h，即得丙烯酸十六酯。
丙烯酸十六酯是具有廣泛用途的重要有機(jī)化工原料，它的均聚物及其與苯乙烯、馬來酸酐等單體的共聚物可以用在建筑、紡織、有機(jī)玻璃、粘合和特種塑料等方面廣泛使用，而且還是有效而常用的油品降凝劑。如制備一種可部分生物降解吸油材料，屬于吸油材料技術(shù)領(lǐng)域。該吸油材料包括羥甲基纖維素15-20份、羧甲基纖維素10-15份、甲基丙烯酸異冰片酯10-20份、丙烯酸十六酯10-20份、雙甲基丙烯酸1，6-乙二醇酯0.5-1.0份、二乙烯苯3-5份、過氧化二苯甲酰1-3份、硝酸鋯1-3份、去離子水50-100份。由本發(fā)明技術(shù)合成制備的接枝共聚物，主要以吸油功能為主，同時(shí)兼有一定的生物降解性能，部分解決了傳統(tǒng)吸油材料不易降解的弊病。
[1]丙烯酸十六酯的合成
[2] 丙烯酸十六酯的合成
[3] 丙烯酸十六酯的微波輔助合成
[4] 丙烯酸十六酯的合成及其降凝助濾效果
[5] CN201711428897.8一種可部分生物降解吸油材料及其制備方法