134-32-7 / 1-萘胺的制備和分析方法

背景及概述^[1][2]

1-萘胺又名1-氨基萘、α-氨基萘、α-萘胺或甲萘胺，為白色針晶，具有難聞的氣味。微溶于水，易溶于乙醇、乙醚。該品是直接染料、酸性染料、冰染染料和分散染料等多種染料產(chǎn)品的中間體，是多種橡膠防老劑的主要原料，也用于有機(jī)合成。目前，1-萘胺都是經(jīng)由1-硝基萘還原制得。

制備^[1]

在100ml的帶有冷凝管和攪拌三口瓶中加入1-硝基萘(10mmol)、Se (0.4mmol)、H2O(0.1mol)、三乙胺(5mmol)和溶劑DMF(40ml)，持續(xù)通入一氧化碳，而后加熱至88℃攪拌反應(yīng)4小時(shí)，冷卻至室溫，將一 氧化碳切換為氧氣或空氣攪拌0.5-1小時(shí)后，過濾出硒粉，將過濾所得濾 液濃縮后，用氣相色譜進(jìn)行含量測定，得1-萘胺色譜收率為100％(以 1-硝基萘計(jì))。含量測定采用HP-4890D氣相色譜系統(tǒng)，包括FID檢測器， SE-54毛細(xì)管柱(30m×0.32mm×1.5μm)，汽化室溫度為280℃，柱溫：250 ℃，外標(biāo)法定量。

分析方法^[2]

（1）將碳納米管分散于H₂SO₄中并持續(xù)攪拌，得溶液A；再加入H₃PO₄溶液，繼續(xù)攪拌，得溶液B；

（2）向溶液B中加入KMnO₄，60-70℃攪拌條件下加熱1.5-2.5h，得溶液C；向溶液C中，加入含有雙氧水的冰水混合物以終止反應(yīng)，過濾、洗滌、干燥，獲得最終產(chǎn)物石墨烯納米帶@碳納米管；

（3）將步驟（2）所得的石墨烯納米帶@碳納米管分散于水中，超聲均勻得懸浮液；

（4）移取步驟（3）所得的懸浮液滴加至打磨干凈的玻碳電極表面，烘干，得到修飾電極石墨烯納米帶@碳納米管/玻碳電極；

（5）將含有待測物1-萘胺的溶液調(diào)pH值為6.5-7.5；將步驟（4）所得的修飾電極石墨烯納米帶@碳納米管/玻碳電極插入待測液中，富集2-4min后，采用差分脈沖伏安法進(jìn)行濃度測定。

主要參考資料

[1] [中國發(fā)明] CN03160125.1 一種合成1-氨基萘的方法

[2] [中國發(fā)明] CN201510450756.0 一種高靈敏測定1-氨基萘的電分析方法