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豆科威又稱草滅平，苯甲酸類內(nèi)吸選擇性苗前除草劑，化學(xué)名稱為2，5-二氯-3-氨基苯甲酸。純品為白色無臭晶體，熔點200～201℃，蒸氣壓933×10-3Pa/100℃，25℃時水中溶解度700mg/L，其銨鹽易溶于水，性質(zhì)穩(wěn)定，對熱、氧化和酸、堿介質(zhì)的水解穩(wěn)定。豆科威能被萌發(fā)的雜草種子及根系吸收，但在雜草體內(nèi)傳導(dǎo)能力較差。豆科威主要抑制細(xì)胞中線粒體對氧的吸收，從而殺死雜草;大豆等作物有較強的抗性，可代謝而失去活性。豆科威主要用于大豆、菜豆、花生、甘藍(lán)、辣椒、玉米等作物田防除稗草、馬唐、狗尾草、牛筋草、地膚、藜、莧、蓼、豚草等一年生單、雙子葉雜草。豆科威對人、畜低毒，雄大白鼠急性口服LD50為5620mg/kg，急性經(jīng)皮LD50>3160mg/kg。
一種同時測定谷物中四種苯甲酸類除草劑的氣相色譜法，其特征在于，包括如下步驟：
步驟1化合物的提取和吸附：谷物樣品粉碎過60目篩后密封保存，使用時于具塞塑料離心管中稱取樣品5.00g，向離心管中添加堿性10％丙酮水溶液20mL，密閉并渦旋后超聲提取15min，離心，將上清液轉(zhuǎn)移至另一具塞塑料離心管中，重新提取一次并合并提取液；向離心管中添加0.50g苯磺酸根-鎂鋁型水滑石焙燒產(chǎn)物吸附劑，密閉并渦旋后震蕩15min使吸附劑吸附提取液中的目標(biāo)化合物；
步驟2化合物的脫吸附：將具塞離心管中離心，棄去上清液，向其中添加3.00mL的鹽酸溶液溶解固體吸附劑，完成被吸附化合物的脫吸附；
步驟3化合物的萃取與衍生化：向上述離心管中添加一定量無水硫酸鈉及有機溶劑萃取，渦旋、離心，分取上清液至衍生瓶中，向其中添加0.40mL甲醇和0.2mL濃度為2moL/L的三甲基硅烷化重氮甲烷正己烷溶液，水浴溫度為30℃至50℃，衍生化時間為30min；
步驟4化合物的分析測試：向衍生瓶中添加終止液去除多余衍生劑，并加入適量固體碳酸氫鈉和無水硫酸鈉，渦旋，吸取上層有機溶液過濾后應(yīng)用氣相色譜法按照下列條件進行分析測試：
a)色譜柱：HP-5毛細(xì)管柱，30m×0.32mm，0.25μm膜厚；恒流模式，柱流速：2.00mL/min。
b)進樣口溫度：250℃；進樣方式：不分流進樣；進樣量：2μL；尾吹氣流量：60mL/min。
c)升溫程序：70℃(保持1min)，以20℃/min速率升溫至150℃(保持0min)，以5℃/min速率升溫至180℃(保持5min)，后運行300℃(保持3min)。
d)檢測器：電子俘獲檢測器，溫度：325℃。
e)載氣：高純氮氣(純度≥99.999％)。
其中，步驟1中所述的四種除草劑為麥草畏、草芽畏、豆科威和氯酞酸，堿性10％丙酮水溶液為用0.01mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH＝9.0，超聲提取時間為15min，吸附的震蕩時間為15min。
步驟2中所述的鹽酸溶液為濃鹽酸與水按照體積比1:1配制而成，用量為3.00mL。
步驟3中添加的無水硫酸鈉為2.0g，有機萃取溶劑為5.00mL乙酸乙酯并全取用于衍生化反應(yīng)。
步驟4中所述的終止液為步驟2中的鹽酸溶液，添加量為0.05mL，固體碳酸氫鈉添加量為0.1g，無水硫酸鈉的添加量為1.0g，濾膜為有機相濾膜，孔徑0.22μm。
上述步驟中渦旋為渦旋1min至2min，離心為以4500rpm轉(zhuǎn)速運行3min。
[1]農(nóng)業(yè)大詞典
[2] [中國發(fā)明] CN201811111823.6 一種同時測定谷物中四種苯甲酸類除草劑的氣相色譜法