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酒石酸,即2,3-二羥基丁二酸,是一種羧酸,存在于多種植物中,如葡萄和酸角、甜角,也是葡萄酒中主要的有機酸之一。酒石酸分子中有兩個不對稱碳原子,故有3種光學異構體,即左旋酒石酸或L-酒石酸、右旋酒石酸或D-酒石酸、內消旋酒石酸。等量的左旋酒石酸與右旋酒石酸混合得外消旋酒石酸或DL-酒石酸。DL-酒石酸廣泛用于食品、醫(yī)藥、化工、輕工等行業(yè),主要用于制造酒石酸鹽類,在食品行業(yè)用作啤酒發(fā)泡劑、食品酸味劑、矯味劑、葡萄汁的酸味劑。
一種DL-酒石酸的制備方法,依次進行以下步驟:
1)、在反應器中依次加入去離子水100g、順丁烯二酸酐100g、質量濃度28%的雙氧水150g;加熱升溫至50℃反應3小時;
2)、在步驟1)所得的產物中加入磷鉬雜多酸5g作為催化劑后緩慢升溫,升溫速度為6℃/h;當升溫至72℃時,停止升溫;
3)、于72℃保溫反應20小時;再升溫至110℃,水解反應3.5h,得含有環(huán)氧丁二酸的溶液;
將含有環(huán)氧丁二酸的溶液用冷卻水降溫,溫度降到25℃左右改用冰鹽水,溫度降到6~8℃時自然結晶,然后用旋轉式真空泵進行抽濾(真空度0.08;所用濾紙孔徑15~20微米),得DL-酒石酸粗體(晶體狀)和作為濾液的首次母液,再將DL-酒石酸粗體(晶體狀)置于質量恒定的帶蓋稱量瓶中,放進50℃烘箱中干燥至恒重,得104.3gDL-酒石酸晶體。經(jīng)滴定法(氫氧化鈉標準液滴定,苯酚為顯色劑)檢測,純度≥99.5%。
CN201010112359.X提供了一種二乙酰酒石酸單雙甘酯的制備方法,包括如下步驟:將L-酒石酸和/或DL-酒石酸,同乙酸酐和/或乙酰氯置于反應容器中,加入濃磷酸作為催化劑,混合均勻,形成反應體系;加熱所述反應容器直至所述反應體系溫度達到50℃~55℃以進行反應,待反應體系升溫后又下降至80℃~90℃時,保溫20~60min,得到中間產物;以及向所述中間產物中加入硬脂酸單雙甘油酯,加入粉狀氫氧化鈉作為催化劑,將所述反應容器內壓力控制為-0.09MPa~-0.098MPa,二次加熱所述反應容器,直至所述反應體系溫度達到90℃~130℃,維持20~40min,得到所述二乙酰酒石酸單雙甘酯。本方法具有生產工藝簡單、生產成本低廉、環(huán)境友好、收率較高、生產產品質量較好的特點。
CN201610006552.2報道了含有依折麥布和辛伐他汀藥效成分的藥物制劑。依折麥布和辛伐他汀的制劑由有效劑量的依折麥布和辛伐他汀、復合型抗氧化劑及藥學上可接受的輔料組成;所述復合型抗氧化劑由叔丁基-4-羥基茴香醚、沒食子酸丙酯及DL-酒石酸組成。本發(fā)明的制劑,活性成分為依折麥布和辛伐他汀,兩者在防治高血脂癥及動脈粥樣硬化時能夠起到協(xié)同作用,通過添加復合型抗氧化劑,有效大幅度增強了抗氧化效果,最終制得穩(wěn)定性良好的產品制劑。
[1][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權]CN201210523774.3同時制備DL-酒石酸和DL-酒石酸氫鉀的方法
[2]CN201010112359.X二乙酰酒石酸單雙甘酯的制備方法
[3]CN201610006552.2依折麥布和辛伐他汀的制劑