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1314-23-4 / 氧化鋯(IV)的制備

背景及概述[1-3]

氧化鋯(IV)是鋯的主要氧化物,通常狀況下為白色無臭無味晶體,難溶于水、鹽酸和稀硫酸,化學(xué)性質(zhì)不活潑,且具有高熔點(diǎn)、高電阻率、高折射率和低熱膨脹系數(shù)的性質(zhì),使它成為重要的耐高溫材料、陶瓷絕緣材料和陶瓷遮光劑,亦是人工鉆的主要原料,能帶間隙大約為5-7eV。氧化鋯(IV)是鋯質(zhì)耐火材料的主要成分。在自然界中儲(chǔ)量不大,工業(yè)用的ZrO2多從鋯英石或斜鋯石中提取。

氧化鋯(IV)的制備

制備[2-3]

報(bào)道一、

從氯氧化鋯母液中分離制備氧化鋯的方法:

(1)氯氧化鋯母液的配制:將3.53Kg的氧氯化鋯溶于10L硝酸和鹽酸的 混合酸(其中硝酸根離子與氯離子的物質(zhì)的量比為1.5:1)中,配制10L氯氧化 鋯母液。得到的氯氧化鋯母液中含有100g/L的鋯、3.53g/L的鉿、0.18g/L的鐵、 0.20g/L的鈣、0.10g/L的鎂、0.16g/L的硅以及0.36g/L的鈦。氯氧化鋯母液中氫 離子濃度為5mol/L。

(2)有機(jī)多元萃取劑的配制:按體積分?jǐn)?shù)比,將20%的TOPO、10%的 Cynex272以及70%的磺化煤油混合均勻,配制20L有機(jī)多元萃取劑。

(3)酸化:將10L氫離子濃度為5mol/L的硝酸和鹽酸的混合酸(其中硝 酸根離子與氯離子的物質(zhì)的量比為1.5:1)加入到上述20L有機(jī)多元萃取劑中進(jìn) 行酸化處理,除去水相,得到上述20L酸化后的有機(jī)多元萃取劑。酸化時(shí)間為 5min,酸化級數(shù)為2級。

(4)萃取:將10L上述氯氧化鋯母液加入到上述20L酸化后的有機(jī)多元萃 取劑中進(jìn)行萃取,得到20L含鋯萃取物和10L含鉿萃余液,萃取時(shí)間約為15min, 萃取級數(shù)為3級。

(5)洗滌:將6.7L氫離子濃度為3mol/L的鹽酸與硝酸的混合酸(其中硝 酸根離子與氯離子的物質(zhì)的量比為2:1)加入到20L含鋯萃取物中,除去水相得 到20L洗滌除雜后的含鋯萃取物。萃取時(shí)間約為15min,洗滌級數(shù)為3級。

(6)反萃:將20L的0.5mol/L鹽酸溶液加入到20L洗滌除雜后的含鋯萃取 物中,得到20L含鋯反萃取液和20L有機(jī)反萃取相。反萃溫度為90℃,反萃時(shí) 間為20min,反萃級數(shù)為3級。

(7)有機(jī)反萃取相除雜,有機(jī)多元萃取劑回收:將6.7L的1mol/L硝酸溶 液加入到20L有機(jī)反萃取相中,除去有機(jī)反萃取相中雜質(zhì),使有機(jī)反萃取相中 的有機(jī)多元萃取劑循環(huán)利用。有機(jī)相除雜級數(shù)為2級。

(8)氨沉:將分析純氨水加入到上述含鋯反萃取液中,同時(shí)邊攪拌邊加入 聚乙二醇20g,得到氫氧化鋯沉淀。氨水沉鋯的溫度為90℃,加入氨水調(diào)節(jié)pH 值為12。

(9)灼燒:將氫氧化鋯用水洗滌,經(jīng)馬弗爐灼燒,灼燒溫度為950℃,灼 燒時(shí)間為2h,得到氧化鋯。

報(bào)道二、

一種超細(xì)粉氧化鋯材料的制備方法,具體包括以下步驟:S1、選料和前處理:首選選取相應(yīng)比份的鋯英石和燒堿,S2、鋯英石熔融處理,S3、氯氧化鋯的制備,S4、氯氧化鋯溶解處理,S5、氧化鋯后處理,S6、氧化鋯的提純和超細(xì)研磨處理,本發(fā)明涉及材料加工技術(shù)領(lǐng)域。該超細(xì)粉氧化鋯材料的制備方法,可實(shí)現(xiàn)通過使用醇鹽水解的方法來對氧化鋯的生產(chǎn)工藝進(jìn)行改進(jìn),減少能源的消耗,很好的達(dá)到了在保證氧化鋯純度品質(zhì)合格的情況下,來節(jié)約氧化鋯的生產(chǎn)成本的目的,同時(shí)實(shí)現(xiàn)了減少高熱能源的使用,降低污染物的排放,達(dá)到使氧化鋯的生產(chǎn)工藝更加節(jié)能環(huán)保的目的,無需消耗大量的熱能,大大降低了氧化鋯生產(chǎn)企業(yè)的成產(chǎn)成本。

參考文獻(xiàn)

[1] 中國冶金百科全書·耐火材料

[2] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201510996997.5 從氯氧化鋯母液中分離制備氧化鋯的方法

[3] CN201910225241.9一種超細(xì)粉氧化鋯材料的制備方法