1314-15-4 / 氧化鉑的主要應(yīng)用

背景及概述^[1]

氧化鉑化學(xué)式PtO2。分子量211.09。紫黑色粉末。立方系晶體。熔點(diǎn)550℃(分解)，相對密度14.9¹⁵。溶于鹽酸，不溶于水和王水。加熱至560℃時開始分解為鉑和氧。赤熱時完全分解。通氫氣加熱至白熱時還原為海綿鉑。與碳混合加至紅熱時爆炸。在亞硫酸和王水中溶解。制法：將鉑海綿或鉑粉末8.08×10⁵Pa下在氧氣流中加熱至420～450℃而得。

應(yīng)用^[2-4]

氧化鉑主要用于電子工業(yè)、醫(yī)藥等行業(yè)中，是高活性加氫氧化劑，適用于雙鍵、三鍵、芳香烴、羰基、腈、硝基等還原反應(yīng)，也被稱為亞當(dāng)斯催化劑。

1）制備納米氧化鉑催化劑，具體步驟為將鉑鹽溶液加熱到65℃左右，然后迅速加入油酸鹽溶液(油酸和過量的氫氧化鈉混合溶液)，快速攪拌10-15min，獲得氫氧化鉑混合溶液，再往該溶液中加入十六烷基三甲基溴化銨和30%的雙氧水，30-40min后停止反應(yīng)，制得納米氧化鉑膠體溶液，由于油酸鹽和十六烷基三甲基溴化銨的存在，納米氧化鉑均勻的分散在溶液中，往納米氧化鉑膠體溶液中加入AC100，RC25，RC35等材料混合烘干，燒結(jié)到550℃，制得納米氧化鉑催化劑粉末。本發(fā)明通過制備納米級氧化鉑提高了氧化鉑在催化劑材料中的比表面積，進(jìn)而提高了鉑在催化劑中的分布率和使用效率，達(dá)到充分利用和提高氧化鉑催化活性的目的。

2）制備一種多孔氧化鉑催化劑，包括如下步驟：步驟1，將氯化鉑加入蒸餾水中攪拌均勻，得到鉑離子溶液；步驟2，將氯化鋁加入至鉑離子溶液中，持續(xù)攪拌至完全溶解，然后緩慢加入高取代羥丙基纖維素，并攪拌均勻，得到鉑鋁分散液；步驟3，采用密封回流的方式循環(huán)通入氨氣，直至不再有沉淀產(chǎn)生，得到懸濁分散液；步驟4，將懸濁分散液進(jìn)行減壓蒸餾反應(yīng)2-4h，冷卻后得到粘稠液，然后加入至模具中進(jìn)行恒溫加壓固化反應(yīng)2-4h，得到混合固體；步驟5，將混合固體浸沒至蒸餾水中低溫?cái)嚢璺磻?yīng)2-4h，去除得到多孔固體；步驟6，將多孔固體浸泡至鹽酸溶液中密封微沸反應(yīng)20-50min，然后過濾、洗滌、燒結(jié)得到多孔氧化鉑催化劑。

3）制備5-氨甲基-哌啶-2-酮，包括以5-氨甲基-吡啶-2-醇為原料，在酸性試劑存在下，以氧化鉑為催化劑制備得5-氨甲基-哌啶-2-酮產(chǎn)品。本發(fā)明5-氨甲基-哌啶-2-酮制備方法，簡化了操作步驟，降低了制備成本；優(yōu)化了PtO以及試劑的使用量，提高了目標(biāo)產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化率和收率；避免使用刺激性、毒性和易燃危險(xiǎn)化學(xué)品試劑，反應(yīng)條件溫和，安全性高，降低對操作人員的安全隱患，降低了生產(chǎn)的操作安全等級，綠色環(huán)保；得到的5-氨甲基-哌啶-2-酮產(chǎn)品純度高，質(zhì)量好，有利于作為中間體合成藥品的用藥安全性，有利于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化放大生產(chǎn)推廣。

制備^[5-6]

方法1：一種納米氧化鉑粉體的制備方法，包括如下步驟：

步驟1，將氯化鉑加入至蒸餾水中攪拌至完全溶解，然后緩慢滴加堿溶液直至沉淀不再產(chǎn)生，過濾后洗滌得到氫氧化鉑沉淀；

步驟2，將氫氧化鉑沉淀放入無水乙醇中攪拌分散均勻，然后加入冠醚攪拌直至完全溶解，得到混合乙醇液；

步驟3，將混合乙醇液恒溫靜置2-5h，然后梯度降壓靜置4-8h，過濾得到晶體；

步驟4，將晶體放入球磨裝置內(nèi)進(jìn)行恒溫球磨反應(yīng)1-2h，得到晶體細(xì)粉；

步驟5，將晶體細(xì)粉加入電解液中電解反應(yīng)2-4h，過濾后得到沉淀物；

步驟6，將沉淀物放入無水乙醇中超聲洗滌30-40min，過濾烘干后得到納米氧化鉑粉體。

方法2：一種二氧化鉑的液相制備方法，該方法包括以下步驟：

步驟一、配制鉑濃度為0.25g/mL～0.4g/mL的氯鉑酸水溶液；

步驟二、用碳酸鹽的飽和水溶液調(diào)節(jié)步驟一中所述氯鉑酸水溶液的pH值至9.5～10.5，將調(diào)節(jié)pH值后的氯鉑酸水溶液在溫度為70℃～90℃的條件下攪拌反應(yīng)4h～6h后自然冷卻；

步驟三、向步驟二中自然冷卻后的反應(yīng)液中加入冰乙酸至反應(yīng)液的pH值為4～5，然后攪拌反應(yīng)2h～4h，過濾，將過濾得到的固體用水洗滌后干燥，再將干燥后的固體焙燒，得到二氧化鉑。

主要參考資料

[1] 化合物詞典

[2] CN201610199715.3一種納米氧化鉑催化劑的制備方法及應(yīng)用

[3] CN201810607444.X一種多孔氧化鉑催化劑的制備方法

[4] CN201810785216.1一種5-氨甲基-哌啶-2-酮的制備方法

[5] CN201810640863.3一種納米氧化鉑粉體的制備方法

[6] CN201310219097.0一種二氧化鉑的液相制備方法