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2，4-二氯苯肼是一種重要的化工原料。目前2，4-二氯苯肼的制備方法均避免不了對(duì)2，4-二氯苯胺的重氮化、磺化、還原等操作，這些操作對(duì)反應(yīng)溫度的要求較高，重氮化必須是低溫反應(yīng)，而且亞硝酸鈉溶液的滴加速度、反應(yīng)程度控制不好都會(huì)導(dǎo)致副產(chǎn)物的生成，也會(huì)對(duì)下面的還原反應(yīng)產(chǎn)生影響。以亞硫酸鈉或亞硫酸氫鈉作還原劑的工藝路線較為成熟，已廣泛用于2，4-二氯苯肼的工業(yè)化生產(chǎn)，但其控制條件較多，工藝過程復(fù)雜，操作繁瑣，如需用氫氧化鈉溶液將pH值調(diào)至6.5~7，若控制不好則有瀝青狀副產(chǎn)物產(chǎn)生，且整個(gè)過程中需多次調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度。
2，4-二氯苯肼是一種重要的化工原料，主要用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料及感光材料等領(lǐng)域，是合成減肥藥利莫那班的重要中間體。其應(yīng)用舉例如下：
1）制備鹽酸利莫那班：4-氯苯甲醛在堿催化作用下與硝基乙烷縮合得1-對(duì)氯苯基-2-硝基丙烯(II)；D-葡萄糖與2，4-二氯苯肼反應(yīng)得苯腙化合物(III)；1-對(duì)氯苯基-2-硝基丙烯(II)與苯腙化合物(III)在堿性條件下環(huán)合反應(yīng)得吡唑化合物(IV)；以KMnO4為催化劑，吡唑化合物(IV)在NaIO4的堿性溶液中氧化得到羧酸化合物(V)；羧酸化合物(V)經(jīng)氯代試劑酰氯化后與N-氨基哌啶反應(yīng)制成酰胺并成鹽得鹽酸利莫那班(I)。本發(fā)明合成路線合理，原料價(jià)格低廉，反應(yīng)條件溫和，總產(chǎn)率較高，反應(yīng)中間體質(zhì)量易于控制，有工業(yè)化生產(chǎn)潛力，并且產(chǎn)品純度高，質(zhì)量穩(wěn)定。
2）制備5-(4-氯苯基)-1-(2，4-二氯苯基)-4-甲基吡唑-3-甲酸酯。利用無機(jī)鋰鹽和廉價(jià)的有機(jī)堿烷氧基金屬化合物來有效地實(shí)施對(duì)氯苯丙酮與草酸二酯的Claisen縮合反應(yīng)，生成相應(yīng)穩(wěn)定的4-(4-氯苯基)-3-甲基-2，4-二氧代丁酸酯的烯醇式絡(luò)合鋰鹽；該鋰鹽在乙酸中直接與2，4-二氯苯肼鹽酸鹽縮合、接著在脫水劑氯化亞砜存在下一鍋煮完成環(huán)合反應(yīng)制得5-(4-氯苯基)-1-(2，4-二氯苯基)-4-甲基吡唑-3-甲酸酯。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：合成工藝設(shè)計(jì)合理；不使用昂貴的有機(jī)鋰試劑；縮短反應(yīng)時(shí)間；產(chǎn)品的收率高、操作簡便、合成成本低、易于工業(yè)規(guī)模化生產(chǎn)。
3）制備一種高效鋰電池電解液，按重量份計(jì)，包括以下組分：二甲基亞砜21-25重量份、羥基脲1-5重量份、二甲基呋喃25-31重量份、吡咯烷酮5-11重量份、甲基磺酰亞胺鉀15-21重量份、磷酸鋰1-5重量份、2，4-二氯苯肼鹽酸鹽1-5重量份、羧甲基纖維素鈉1-5重量份、聚天冬氨酸鈉鹽1-5重量份、對(duì)苯二胺草酸鹽1-5重量份。本發(fā)明提供一種高效鋰電池電解液，從而使鋰電池的使用容量能夠達(dá)到其理論容量的85％以上。
將2，4-二氯苯胺162g、丙酮連氮168g放入帶攪拌、滴液漏斗、溫度計(jì)及精餾柱的四口燒瓶中，精餾柱的接收器上部接一導(dǎo)管以便吸收氨氣；開啟攪拌，將溶液加熱升溫至120～130℃，將水54ml緩慢滴加到四口燒瓶中，控制反應(yīng)溫度為100℃～130℃，當(dāng)反應(yīng)產(chǎn)生的氣體進(jìn)入精餾柱后，在柱頂溫度54℃～58℃下采出丙酮并回收氨氣，進(jìn)入精餾柱的水蒸汽和丙酮連氮經(jīng)冷凝后流回?zé)恐欣^續(xù)參與反應(yīng)；水滴加完畢后繼續(xù)保溫反應(yīng)，當(dāng)精餾柱接收器無氨氣放出后結(jié)束反應(yīng)，將燒瓶中的水和丙酮連氮用負(fù)壓全部蒸出，燒瓶內(nèi)的固體物質(zhì)用無水乙醇洗滌、干燥后得到2，4-二氯苯肼168.2g。
[1] CN201710375740.7一種2，4-二氯苯肼的制備方法
[2] CN201110089454.7鹽酸利莫那班的合成方法
[3] CN200810038071.5一種5-(4-氯苯基)-1-(2，4-二氯苯基)-4-甲基吡唑-3-甲酸酯的制備方法
[4] CN201711188590.5一種高效鋰電池電解液