1310-66-3/氫氧化鋰的提純方法

背景及概述^[1]

高純度氫氧化鋰是國防工業(yè)、原子能工業(yè)、航天工業(yè)和電子工業(yè)產(chǎn)品中鋰元素的重要來源，在新能源和新材料等高新技術(shù)領(lǐng)域中有廣泛的應(yīng)用。近年來，對(duì)氫氧化鋰的研究重點(diǎn)主要放在如何進(jìn)一步降低雜質(zhì)含量，得到高純度、高透明度、粒度大且均勻的氫氧化鋰產(chǎn)品上。

提純方法^[1]

高純高清氫氧化鋰是生產(chǎn)高科技鋰產(chǎn)品最重要的基本原料之一，其高純概念為：主含量(LiOH·H₂O)達(dá)99.9％以上(含分子結(jié)晶水)，或各元素及化合物雜質(zhì)含量均在30ppm以下，關(guān)鍵雜質(zhì)元素(如Si)達(dá)15ppm以下；高清晰度概念(即透射率或澄清度)達(dá)95％以上，最多可達(dá)99.5％。目前主要用于生產(chǎn)單晶芯片(如高純高清四硼酸鋰單晶、高純高清三硼酸鋰單晶等)、超高純產(chǎn)品(如超高純碳酸鋰，純度為5個(gè)9，即99.999％以上)、綠色新能源(如高容量鋰電池、鋰動(dòng)力汽車等)及納米新材料等各方面，在微電子、數(shù)碼技術(shù)、光電子科技、新型計(jì)算機(jī)、國防建設(shè)、視頻傳播、航空航天、軍事科技、衛(wèi)星通迅等眾多領(lǐng)域有著廣泛而重要的應(yīng)用，隨著現(xiàn)代高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)不斷向“超純、超細(xì)、超精、超容、超微”方向發(fā)展，對(duì)高純、高清新材料的需求日益強(qiáng)烈，其應(yīng)用前景十分巨大。

報(bào)道一、

一種工業(yè)級(jí)氫氧化鋰生產(chǎn)高純高清氫氧化鋰的提純方法，包括下述步驟：

參閱如圖1中所示，工業(yè)級(jí)氫氧化鋰生產(chǎn)高純高清氫氧化鋰的提純方法，原料采用新疆鋰鹽廠生產(chǎn)，工業(yè)1級(jí)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。其主要質(zhì)量指標(biāo)為：LiOH·H₂O主含量：≥56.5(分子結(jié)晶水末計(jì)入)，各雜質(zhì)元素含量如下：CO₂：0.5％，K⁺：0.15％，Na⁺：0.05％，CaO：0.035％，F(xiàn)e²⁺：0.003％，Cl^-：0.004％，SO₄^2-：0.03％，鹽酸不溶物：0.01％，水不溶物：0.02％。該原料中硅(Si)雜質(zhì)含量主要以鹽酸不溶物與水不溶物形式表示，二者合計(jì)為0.03％，即300ppm。投料工業(yè)級(jí)氫氧化鋰的約170kg，加入電導(dǎo)水約650kg，引入溶解槽A中，在室溫20℃下攪拌20分鐘使充分溶解，靜置5分鐘后清除表面雜質(zhì)，然后快速過濾，濾去約占總重量0.2％不溶性沉渣，得除硅液1，將除硅液1注入反應(yīng)器B中開始加熱，當(dāng)溫度達(dá)到40℃時(shí)，加入5％的碳酸化提純?cè)噭M(jìn)行部分碳酸化共沉淀反應(yīng)。反應(yīng)過程中放出氨氣及氫氣，及時(shí)用通風(fēng)設(shè)備排出回收，繼續(xù)加熱至沸(約100～105℃)，維持沸騰40分鐘，使各類反應(yīng)進(jìn)行完全。停止加熱后10分鐘內(nèi)趁熱過濾，進(jìn)行液固分離得凈化液2，將凈化液2引入反應(yīng)器C中進(jìn)行蒸發(fā)，加熱至沸后加入0.05％的EDTA作為遮蔽劑，繼續(xù)沸騰至溶液濃縮至原體積約1/3，或肉眼觀察可見結(jié)晶開始析出時(shí)，停止加熱，靜置冷卻，當(dāng)液溫降至40℃時(shí)進(jìn)行過濾分離液固體，濾液返回溶解槽A內(nèi)回收利用，所得固體產(chǎn)品用70℃的溫?zé)峒兯芟?次，然后離心脫水送入真空烘箱中，在100℃溫度下烘干4小時(shí)，得到高純氫氧化鋰。

報(bào)道二、

對(duì)工業(yè)純的氫氧化鋰進(jìn)行提純。具體過程為：將200g的工業(yè)純氫氧化鋰加入到2360g的水中，采用超聲波將氫氧化鋰完全溶解，再用Al₂O₃微濾膜過濾溶液，將不溶性雜質(zhì)除去得到清液，然后向所得的清液中加入3.84g的EDTA，攪拌到完全溶解后，在攪拌下加入947g的乙醇，可見有氫氧化鋰晶體析出，溶液經(jīng)陳化20分鐘后，過濾得到晶體和濾液，晶體用70℃的水淋洗凈化，然后在70℃下真空干燥3小時(shí)，得到高純度的氫氧化鋰196.6g，回收率為98.3%。濾液在真空度為1～5毫米汞柱下用MFI型分子篩膜進(jìn)行乙醇回收操作，所得乙醇質(zhì)量濃度為90%。

提純后所得氫氧化鋰的指標(biāo)為：（以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)）LiOH·H₂O：99.99%；CO₃^2-：0.001%；K：0.002%；Fe：0.0001%；Ca：0.001%；Na：0.001%；Cl^-：0.0002%；SO₄^2-：0.0002%；Cu、Mg、Mn和Si未檢測(cè)到。透光率98.95%。

參考文獻(xiàn)

[1][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)]CN200510033812.7工業(yè)級(jí)氫氧化鋰生產(chǎn)高純高清氫氧化鋰的提純生產(chǎn)技術(shù)【公開】/工業(yè)級(jí)氫氧化鋰生產(chǎn)高純高清氫氧化鋰的提純方法【授權(quán)】

[2] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201110417778.9 一種提純氫氧化鋰的方法