131-58-8 / 2-甲基二苯甲酮的制備

背景及概述^[1]

2-甲基二苯甲酮是一種二苯甲酮類(lèi)化合物，是一種非常重要的精細(xì)化學(xué)品。同時(shí)酮類(lèi)化合物也是許多有機(jī)分子的核心結(jié)構(gòu)，比如功能材料、香料和藥物分子等。而芳香酮是有機(jī)合成中的十分重要的合成砌塊，其廣泛存在于天然產(chǎn)物的核心結(jié)構(gòu)中并廣泛應(yīng)用于生物活性化合物。

制備^[1]

CN201810156179.8報(bào)道了一種芳香酮的制備方法，該制備方法所用的原料價(jià)廉易得，并且穩(wěn) 定性好，同時(shí)反應(yīng)條件溫和。方法是在鈀催化劑和含氮配體的作用下，腈類(lèi)化合物與芳基磺酰肼在有機(jī)溶劑中發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)過(guò)后處理得到所述的芳香酮。(1)該方法所用的原料價(jià)廉易得，并且穩(wěn)定性好，并且反應(yīng)條件溫和。(2)該方法不僅適用于芳香族腈類(lèi)化合物，還適用于脂肪族腈類(lèi)化合物，反應(yīng)具有廣泛的底物適用性和官能團(tuán)耐受性，在芳基-羰基的構(gòu)筑方面具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。具體操作如下：

在惰性氣體保護(hù)下，將2-甲基苯基磺酰肼(1.1mmol)、苯腈(1.0mmol)、鈀催化劑(2mol％) 和聯(lián)喹啉(bq,3mol％)分散于有機(jī)溶劑(2mL)中，然后加入H₂O(2mmol)，升溫至80℃反應(yīng)6小 時(shí)。然后將反應(yīng)液用Et₂O(5mL) 萃取三次，合并有機(jī)相，減壓旋干溶劑，得到的粗產(chǎn)物用硅 膠柱(300-400目) 進(jìn)行柱層析，洗脫劑為石油醚和乙酸乙酯的混合物，得到目標(biāo)產(chǎn)品2-甲基二苯甲酮，

參考文獻(xiàn)

[1] CN201810156179.8 一種芳香酮的制備方法