1306-38-3 / 氧化鈰對鈣的測定干擾實驗

在原子吸收崗位日常分析中，氧化鈰中鈣的分析較為復雜，其原因是稀土元素對鈣的測定有干擾，所以一般都采用標準加入法消除基體干擾。但是每一個試樣都配置一條曲線進行標準加入法測定，工作量太大，顯然是不可能的。在實際工作中我們采取相似的試樣共用一條曲線的方法。這樣就對我們的工作提出了新的問題，不同純度的氧化鈰對鈣測定的干擾情況如何？在試樣組分發(fā)生細微變化時是否會對鈣的結(jié)果產(chǎn)生影響？基于這些問題，我們覺得有必要進行氧化鈰對鈣的測定干擾實驗。

實驗部分

1.1主要儀器與試劑

PE Aanalyst 100型原子吸收分光光度計

鈣標準溶液：鈣標準溶液∶1000μg / mL。準確稱取經(jīng)110℃烘過的光譜純碳酸鈣0.6243g， 用鹽酸溶解，移入250mL容量瓶中，控制酸度5%，定容搖勻。用時稀釋成含Ca50ug/ml。

氧化鈰基體溶液：將99.99%的氧化鈰于900℃燒60分鐘，配制成50mg/ml 的基體溶液。

硝酸：優(yōu)級純

去離子水

1.2 實驗步驟

1.2.1 于11個50ml的容量瓶中分別準確加入5ml 含鈣50 ug/ml 的標準溶液，然后再分別加入0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0ml 氧化鈰基體溶液，并加入2.5ml硝酸，定容搖勻，分別配制成為含鈣5ug/ml、含氧化鈰基體0.5、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10mg/ml的溶液。

1.2.2 采用純標準法（曲線：含鈣1.0、3.0、5.0ug/ml）測定每個容量瓶中的鈣的含量。

1.2.3 采用標準加入法（曲線：基體為10mg/ml 氧化鈰 、含鈣0.0、1.0、2.0、3.0ug/ml ）測定每個容量瓶中的鈣的含量。

結(jié)果與討論

2.1 不同濃度氧化鈰基體對鈣測定的干擾

通過1.2.2步驟的測定，我們發(fā)現(xiàn)隨著氧化鈰濃度的增加，鈣的吸光度和濃度呈現(xiàn)下降趨勢，具體數(shù)據(jù)見表1。并且從圖1我們可以直觀的看到隨著基體濃度的增加干擾程度也隨著增加。說明氧化鈰基體對鈣的測定干擾很大，所以在測定氧化鈰中的鈣時，必須采用標準加入法測定。

2.2 同一標加曲線測定不同試樣時的結(jié)果比較

進行標準加入法測定，工作量太大，顯然是不可能的。我們一般采取相似的試樣共用一條曲線來進行測定。通過1.2.3步驟的測定， 我們發(fā)現(xiàn)基體濃度相差越大所測得的數(shù)據(jù)偏差越大，從圖2我們可以直觀的看到這種變化趨勢.當基體濃度在8mg/ml ~ 10mg/ml 時，共用一條曲線是可以的。

最終結(jié)論

3 結(jié)論

從以上的實驗我們可以看出,氧化鈰基體對鈣的測定影響較大,所以在分析中我們要采用標準加入法進行測定．但是當一批試樣的基體組分變化不太大時，可以采用同一條曲線進行測定這些試樣，這樣可以節(jié)省材料、人力消耗。

原創(chuàng)作者：國實研究院-技術(shù)研發(fā)部主任