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溴甲基甲基醚是一種有機(jī)中間體，可由二甲醇縮甲醛與ZnBr2和乙酰溴反應(yīng)得到。有文獻(xiàn)報(bào)道溴甲基甲基醚可用于制備格式試劑。
將新鮮干燥的ZnBr2溶解在DMM（1.2當(dāng)量，240 mmol，21.2 mL）中并在0攝氏度下緩慢加入AcBr（14.9 mL，200 mmol）。將反應(yīng)混合物在水浴中溫?zé)嶂潦覝?，并在室溫?cái)嚢?.5小時(shí)。 隨后，將混合物分餾兩次。 在第一蒸餾中，作為第三餾分，在80℃至86℃之間的110℃的油浴溫度下收集MOMBr和乙酸甲酯的混合物。在82℃再蒸餾混合物時(shí)，獲得純的MOMBr，為無色油狀物（23g，15mL，185mmol，93％）。
2-甲氧基1-嘧啶乙胺鹽酸鹽為醫(yī)藥研究的中常用的中間體，可用來與現(xiàn)有活性分子進(jìn)行反應(yīng)產(chǎn)生新藥物分子，或者代替某些活性分子片斷，構(gòu)成新分子，在新藥物活性分子臨床篩選中起到不可代替的作用。
CN202010463051.3提供一種2-甲氧基1-嘧啶乙胺鹽酸鹽的合成方法，包括如下步驟：S1鎂與溴甲基甲基醚反應(yīng)生成格氏試劑；S2將2-氰基嘧啶與四氫呋喃配置成溶液滴加到步驟一反應(yīng)后的體系中，保溫10℃以下反應(yīng)30-60min；S3分批加入硼氫化鈉，反應(yīng)40-70min；反應(yīng)結(jié)束后，加入堿和碳酸二叔丁酯，在0-30℃的條件下反應(yīng)得中間體3；S4將中間體3溶于酸性試劑中，10-40℃攪拌3-5小時(shí)直至固體析出，過濾固體并干燥得2-甲氧基1-嘧啶乙胺鹽酸鹽。本發(fā)明提供的2-甲氧基1-嘧啶乙胺鹽酸鹽的合成方法采用溴甲基甲基醚和2-氰基嘧啶為原料，原料易得便宜，且整個(gè)合成過程中反應(yīng)溫度溫和、產(chǎn)物收率高，因此該方法適合大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)、滿足市場(chǎng)的需求，且可以促進(jìn)其他新醫(yī)藥分子的發(fā)現(xiàn)。
[1] Strategies for the Synthesis of Abyssomicin C Derivatives，By Kinast, Stephan，F(xiàn)rom No pp.; 2008
[2] [中國(guó)發(fā)明] CN202010463051.3 一種2-甲氧基1-嘧啶乙胺鹽酸鹽的合成方法