手機掃碼訪問本站
微信咨詢
氧化硼亦稱“硼酸酐”?；瘜W(xué)式B2O3，溶于熱水，冷水中僅微熱溶解。在水中形成正硼酸。在熱的水蒸氣中形成可揮發(fā)的偏硼酸。熔融狀態(tài)下，可溶解多種金屬氧化物，得到有色的硼玻璃。堿金屬以及鎂、鋁能使之還原為單質(zhì)硼。要得到高純氧化硼，必須先制備出高純硼酸，高純硼酸的制備方法主要有重結(jié)晶法、離子交換法、絡(luò)合法、酯化-水解法以及膜分離法、電化學(xué)方法、吸附法等。
其中酯化-水解法綜合效果相對較好，該方法易于實現(xiàn)工業(yè)化，制備的硼酸產(chǎn)品純度高，該法采用硼酸和低級醇反應(yīng)生成低沸點硼酸酯，用精餾的方式實現(xiàn)硼酸酯和雜質(zhì)的分離，再將酯化物水解，可得到99.999%的高純硼酸。高純硼酸在新興技術(shù)及核工業(yè)都有廣泛的應(yīng)用，常作為高純試劑及生產(chǎn)各種高純硼酸鹽原料，在核工業(yè)中用作冷卻劑等。
氧化硼可廣泛用作硅酸鹽分解時的助熔劑、半導(dǎo)體材料的摻雜劑、有機合成中的酸性催化劑、油漆的耐火添加劑及制取元素硼和多種硼化物的原料等，高純氧化硼（≥99.999%）則是制造Ⅲ~Ⅴ族化合物半導(dǎo)體（如砷化鎵、磷化鎵、砷化銦）時的液封劑。近年來隨著LED行業(yè)的迅速發(fā)展，其襯底材料砷化鎵的產(chǎn)量越來越大，對高純氧化硼的需求也隨之增加。
1）用氧化硼制備硼粉：
將氧化硼、鋁粉按照一定比例經(jīng)研磨、還原、酸溶、過濾、烘干而成；所述原料氧化硼和鋁粉的重理比例為5∶3.5-4.5；原料使用前將其研磨至過150目篩；所述還原溫度為80-900℃，還原時間為30-50分鐘；所述酸溶是用質(zhì)量濃度為20-30%的鹽酸進行溶解。本發(fā)明方法設(shè)計合理，可操作性強，制備工藝流程短、簡便可控，對設(shè)備的腐蝕輕，制備的硼粉純度和得率高。
2）制備綠色環(huán)保氧化硼高檔陶瓷釉料：
為解決現(xiàn)有含氧化鉛的陶瓷釉面材料，避免陶瓷制品因鉛溶出對人體及環(huán)境造成危害等問題而設(shè)計的。其制備方法如下：原料過60目標(biāo)準(zhǔn)篩，取篩下部分；原料經(jīng)干燥后按重量百分比混合： SiO250-60%； Al2O35-8%； B2O315-2O%； Na2O2-8%； CaO2-8%； Li2O1-2%； K2O1-2%； MgO1-2%； BaO1-2%； ZrO21-2%。原料充分?jǐn)嚢杌旌虾笕霠t，經(jīng)1250~1300℃熔制，燒好的熔塊流入水中淬冷，然后撈出經(jīng)烘干后制得綠色環(huán)保氧化硼高檔陶瓷釉料。本發(fā)明提供的綠色環(huán)保氧化硼高檔陶瓷釉料從根本上消除了高檔日用陶瓷產(chǎn)品中的鉛對人類的威脅。同時，氧化硼無鉛釉的成功使用，從材料和工藝上徹底解決了高檔陶瓷生產(chǎn)中的鉛污染問題，對于保護工人健康，延長窯爐壽命等都非常有利。
以純度為99%的工業(yè)硼酸為原料，生成容易和雜質(zhì)分離的中間產(chǎn)物，同時要求中間產(chǎn)物便于重新制備成硼酸，硼酸和甲醇反應(yīng)得到的硼酸三甲酯符合上述條件，主要反應(yīng)如下：
步驟1：高純硼酸的制備
1）重結(jié)晶。將360g工業(yè)硼酸置于2000mL反應(yīng)瓶中，加入1400mL純水，加熱攪拌溶解，再加入3%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的雙氧水。反應(yīng)回流1h，趁熱過濾，冷卻結(jié)晶，過濾，將物料于60℃下干燥。
2）酯化硼酸。將180g重結(jié)晶的工業(yè)硼酸置于2000mL反應(yīng)瓶中，分別加入1500mL無水甲醇（物質(zhì)的量比為1∶12）和幾滴醋酸，攪拌的同時邊加熱，恒溫回流反應(yīng)1h。控制溫度以蒸出硼酸甲酯為主要成分的共沸物，收集蒸餾溫度為40～60℃的共沸物。當(dāng)蒸氣溫度達到60℃以上時，換接收瓶，回收甲醇，蒸至瓶中出現(xiàn)少量固體時停止加熱，冷卻瓶底液，過濾，回收硼酸。
3）水解硼酸酯化物。將40～60℃的共沸物放入燒瓶中，再加入占共沸物體積80%的高純水，水解回流1h，蒸出甲醇。冷卻結(jié)晶，過濾，干燥后得到高純硼酸。
步驟2：氧化硼煅燒
將高純硼酸置于鉑金坩堝中，依次于200℃下煅燒0.5h、900℃下煅燒1h、800℃下真空煅燒1h，在真空下隨爐冷卻后快速取出，真空包裝。
[1] 化合物詞典
[2] CN201410571789.6一種用氧化硼制備硼粉的方法
[3] CN200910220614.X綠色環(huán)保氧化硼高檔陶瓷釉料
[4] 高純氧化硼的制備