1303-86-2 / 三氧化二硼的制備方法

背景及概述^[1]

高純?nèi)趸鹨话阌袃煞N外觀，一種玻璃狀的碎塊，另一種白色粉末狀的。硼鎂礦石是提煉硼的原料，硼鎂礦石的三氧化二硼含量一般從3％～30％，當(dāng)硼鎂礦石 中的三氧化二硼含量在15％-30％時(shí)，此礦石適合做制取硼酸的原料，其它品位的硼鎂礦石適 合制取硼及硼化物原料。硼鎂礦石中的三氧化二硼是硼鎂礦石貿(mào)易中重要的計(jì)價(jià)元素之一， 也是硼鎂礦石生產(chǎn)中指導(dǎo)生產(chǎn)工藝的重要參數(shù)之一，礦山需要對(duì)硼鎂礦石中三氧化二硼等重 要的元素進(jìn)行快速分析，為市場(chǎng)提供不同品位的礦石，滿足不同用戶的要求

制備^[1]

一種粉狀5N高純?nèi)趸鸬闹苽浞椒?，其步驟為：

⑴水解：在潔凈的50毫升鉑坩堝中，加入20克高純硼酸三甲酯，然后再攪拌下滴加 5克純水，加完后繼續(xù)攪拌5分鐘，水解反應(yīng)完成；

⑵成品：將含有反應(yīng)物的鉑坩堝移入潔凈的石英管中，石英管放入管式爐中，在真 空條件下，升溫至50℃保持1小時(shí)預(yù)熱，再升溫到100℃保持2小時(shí)，取出鉑坩堝用潔凈的聚 四氟乙烯棒把鉑坩堝內(nèi)的三氧化二硼攪動(dòng)一下，使三氧化二硼在坩堝內(nèi)受熱更加均勻，再 將鉑坩堝重新移入石英管內(nèi)，真空下繼續(xù)升溫至200℃保持2小時(shí)，然后冷卻至室溫，取出鉑 坩堝，保存在干燥器內(nèi)，得成品粉狀高純?nèi)趸稹?/p>

含量測(cè)定^[2]

(1)將試驗(yàn)中所用玻璃器皿用土水溶液(1+1)，浸泡24h以上，降低空白試驗(yàn)值。

(2)稱取0.2000g(精確至0.0002g)硼鎂礦石試樣，裝入帶有回流冷凝管的加熱容器中，加熱容器與回流冷凝管密封聯(lián)接，隨同試樣進(jìn)行空白試驗(yàn)，加熱容器在可控溫的加熱器上低溫加熱，優(yōu)選的裝入250mL的磨口燒瓶中，加入15mL鹽酸(1+1)，接上具有磨口接口的 回流冷凝管，在調(diào)溫電加熱套中調(diào)節(jié)加熱溫度至試液微沸30min，讓試料中的三氧化二硼全 部溶解完全并收集于燒瓶中，用水沖洗回流冷凝管，將試液移入100mL容量瓶中定容至規(guī)定 刻度。

(3)配制包含了試樣硼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)4點(diǎn)以上含量的校準(zhǔn)溶液制作校準(zhǔn)曲線，并以50％的鐵基打底，消除基體干擾。在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀合適的常用儀器工作參數(shù)下，用硼鎂礦石中硼的最佳分析譜線208.893nm同時(shí)測(cè)定校準(zhǔn)溶液和試液及空白試驗(yàn)中硼的光譜 強(qiáng)度，繪制校準(zhǔn)曲線，由校準(zhǔn)曲線可直接計(jì)算得出試樣的分析結(jié)果及空白值，二者差值即為試樣的測(cè)定值。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明] CN201710340144.5 一種粉狀5N高純?nèi)趸鸬闹苽浞椒?/p>

[2] [中國(guó)發(fā)明] CN200910305335.3 一種測(cè)定硼鎂礦石中三氧化二硼含量的方法