手機掃碼訪問本站
微信咨詢
DMAC是一種高沸點、強極性、非質(zhì)子化溶劑，具有溶解能力 強、優(yōu)異的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性、揮發(fā)性低、不易水解、不易變色、 腐蝕性低、毒性小等特點，可廣泛用于石油加工和有機合成工業(yè)領(lǐng)域， 主要用作氨綸和腈綸等合成纖維、塑料薄膜、涂料、制藥、催化劑的 溶劑。
在現(xiàn)有制備DMAC的技術(shù)中不是具有反應(yīng)時間長、生產(chǎn)效率低 和產(chǎn)品收率低等缺點，就是具有反應(yīng)條件苛刻、對設(shè)備要求高、投 資成本高的不足，還有DMAC的精制工藝復(fù)雜，不能通過常規(guī)的提 純方法來精制，需經(jīng)中和、過濾和蒸餾等工序才能得到合格產(chǎn)品。 JP123853 (CN1298382 A)提供了一種以醋酸和二甲胺為原料在 1?5Mpa壓力下合成DMAC的技術(shù)，屬于高壓縮合法，該工藝的主 要不足在于需要選擇耐腐蝕的特殊材質(zhì)制造的高壓裝置，對設(shè)備要 求高，投資費用高，且為間歇工藝。WO00/73251提出的DMAC合 成工藝通過自動壓力控制閥來改進工藝，但是反應(yīng)仍需在2-10pisg 壓力下進行。王曉立等在《石油化工高等學(xué)校學(xué)報》P20-23上報道的"反應(yīng)精餾法合成N,N-二甲基乙酰胺"，所采用的工藝為半連續(xù)法，產(chǎn)品純度95%。
本發(fā)明的目的在于考慮現(xiàn)有技術(shù)的上述問題的基礎(chǔ)上，提供一 種以冰醋酸和二甲胺為原料常壓連續(xù)催化反應(yīng)精餾合成N，N-二甲基
乙酰胺的方法，該法大大地縮短了傳統(tǒng)常壓縮合反應(yīng)時間，極大地 提高了常壓縮合法反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率、選擇性及產(chǎn)品的收率，使產(chǎn)品質(zhì) 量》99.90%。
為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：
一種以冰醋酸和二甲胺為原料常壓催化反應(yīng)精餾合成N,N-二甲基乙酰胺的連續(xù)方法，將二甲胺和冰醋酸按照等量摩爾比，連續(xù)加
入到成鹽反應(yīng)塔中，在35?55。C常壓下逆向接觸中和反應(yīng)生成的醋 酸胺鹽，由塔底連續(xù)加入到反應(yīng)精餾塔中，當(dāng)加入的醋酸胺鹽量達(dá) 到反應(yīng)精餾塔塔釜容積1Z4?1/3時，加入催化劑，催化劑加入量為此 時反應(yīng)精餾裝置中醋酸胺鹽總重量的3.2?10%，再以鼓泡分散的方 式通入二甲胺，以單位時間連續(xù)加入的醋酸胺鹽摩爾量計，二甲胺: 醋酸胺鹽=0.5?2.5:1，升溫，在150?19(TC常壓下連續(xù)加入醋酸胺鹽 進行分解反應(yīng)，在反應(yīng)精餾塔塔頂?shù)玫紻MAC和水，再經(jīng)連續(xù)常壓 精餾得到純度》99.90%的DMAC產(chǎn)品。
上述的方法，其所述的醋酸胺鹽在反應(yīng)精餾裝置中的分解反應(yīng) 溫度為160?180℃。
上述的方法，其所述的在反應(yīng)精餾裝置中醋酸胺鹽分解反應(yīng)使用的催化劑為氯化鋅、醋酸鋅、氯化鎂或氯化鋁。
上述的方法，反應(yīng)過程中未反應(yīng)的二甲胺被回收循環(huán)使用，冰醋酸被完全轉(zhuǎn)化。
冰醋酸和二甲胺按照等量摩爾比，向成鹽反應(yīng)塔中連續(xù)加入 600g冰醋酸和450g 二甲胺，在35?55℃常壓下進行中和成鹽反應(yīng)c 接著，向反應(yīng)精餾塔中加入300g成鹽反應(yīng)產(chǎn)物和12g氯化鋅，升溫， 再以50g/h成鹽反應(yīng)產(chǎn)物和18L/h 二甲胺連續(xù)進入反應(yīng)精餾塔，在 170?18(TC常壓下進行分解反應(yīng)，分解生成的DMAC和水由反應(yīng)精 餾塔塔頂連續(xù)采出，經(jīng)常壓連續(xù)精餾提純處理得831gDMAC產(chǎn)品， 其純度為99.95%。