126162-38-7/2，3-二氟-4-氰基苯酚的制備

背景及概述^[1]

2，3-二氟-4-氰基苯酚可作為醫(yī)藥合成中間體，可由2，3-二氟苯基為反應(yīng)原料，與N-甲醛基哌啶反應(yīng)制備中間體4-乙氧基-2，3-二氟苯甲醛，進(jìn)一步與羥胺-O-磺酸反應(yīng)制備中間體4-乙氧基-2，3-二氟芐腈，再與氯化鋁反應(yīng)制備而得。

制備^[1]

a）4-乙氧基-2，3-二氟苯甲醛

-78℃下向?qū)?00ml的四氫呋喃溶液中加入125ml，0.2mol的正丁基鋰己烷溶液、0.2mol 2，3-二氟苯基，0.2mol四甲基乙二胺，在70℃下攪拌該混合物，-60℃保持2小時，將0.2mol的N-甲醛基哌啶和20ml的四氫呋喃的混合物滴加到該混合物中，溫?zé)嶂?20℃并常規(guī)處理后獲得4-乙氧基-2，3-二氟苯甲醛，為無色固體，mp70攝氏度。

b）4-乙氧基-2，3-二氟芐腈

在30℃下，將0.12mol羥胺-O-磺酸和50ml水的混合物加入到0.1mol4-乙氧基-2，3-二氟苯甲醛和100ml水的混合物中，并攪拌該混合物1小時。在65℃下加熱2小時并常規(guī)處理后，得到無色固體4-乙氧基-2，3-二氟芐腈，mp45攝氏度。

c）2，3-二氟-4-氰基苯酚

將0.1摩爾的4-乙氧基-2，3-二氟苯甲腈，0.12摩爾的氯化鋁和150ml的甲苯的混合物在沸點加熱2小時，常規(guī)處理得到2，3-二氟-4-氰基苯酚，為無色固體，mp145℃。

參考文獻(xiàn)

[1] From Ger. Offen., 3906019, 21 Sep 1989