126-14-7/蔗糖八乙酸酯的制備

背景及概述^[1][3]

蔗糖八乙酸酯是白色粉末，幾乎無氣味，有強(qiáng)烈苦味，有吸濕性。蔗糖八乙酸酯能溶于氯仿、乙醇、乙醚和甲醇，極微溶于水。蔗糖八乙酸酯能水解成蔗糖。

蔗糖八乙酸酯是由乙酸與蔗糖酯化形成的蔗糖酯,溶點(diǎn)86～87℃,蔗糖上8個羥基完全酯化,是酯化度完全的蔗糖酯,具有多種優(yōu)異的物理和化學(xué)性能,有較多的工業(yè)用途。蔗糖八乙酸酯是纖維樹脂和合成樹脂優(yōu)良的增塑劑、殺蟲劑、白蟻驅(qū)除劑及紙張浸漬劑;在涂料中它既具有黏著劑又具有增塑劑和抑泡劑的功能;能增加塑料對各種表面的黏著力;可提高甜味持久性和甜味質(zhì)量,作為酒精變性劑,并可作為食品和藥品添加劑。蔗糖八乙酸酯還有一個潛在的巨大市場,就是以蔗糖八乙酸酯為原料可以很方便地制得蔗糖多酯(一種具優(yōu)異保健功能的脂肪代替品)。

制備^[2-3]

報(bào)道一、

冰水浴下,100mL單口燒瓶中加入1g(5.6mmol)葡萄糖,2.7mL(28.3mmol)乙酸酐,磁力攪拌,加入0。18g固體酸催化劑,在0℃下反應(yīng)10min。

后處理方法A:反應(yīng)結(jié)束后,過濾除去固體酸,向?yàn)V液中加入20mL冰水?dāng)嚢?過濾,所得固

體真空烘干后重結(jié)晶,計(jì)算產(chǎn)率。

后處理方法B:反應(yīng)結(jié)束后,過濾除去固體酸,向?yàn)V液中加入20mL冰水?dāng)嚢?然后用二氯甲

烷萃取,分液,所得有機(jī)相蒸干得產(chǎn)物。

報(bào)道二、

1、固體超強(qiáng)堿的制備

γ-Al₂O₃的制備:稱取48g異丙醇鋁于250mL圓底燒瓶中,加入168mL異丙醇和18mL水(異丙醇和水組成共沸物,共沸溫度80.3℃),恒溫于85℃進(jìn)行反應(yīng),不斷攪拌,4h后停止反應(yīng),得白色糊狀物。將水和異丙醇蒸出,餾程為81～94℃,得白色細(xì)粉狀氫氧化鋁。將產(chǎn)物于馬福爐中450℃焙燒2h,得γ-Al₂O₃,備用。催化劑的制備:取一定量的K₂CO₃和γ-Al₂O₃放入研缽,充分混合,加水成糊狀,于干燥箱里110℃烘干,研磨后放入馬福爐里600℃下焙燒6h,即得所需的催化劑,備用。

2、固體超強(qiáng)堿催化合成蔗糖八乙酸酯

在置于恒溫油浴鍋中,裝有回流冷凝管和溫度計(jì)的三口瓶中加入一定比例的乙酸酐和自制催化劑、加熱攪拌,在小心加熱下慢慢地分批加入研磨過的蔗糖。蔗糖加完后升溫至一定溫度并保溫反應(yīng)一段時間,然后減壓蒸餾蒸出副產(chǎn)物乙酸及過量的乙酸酐。粗產(chǎn)物用水反復(fù)洗滌至中性,用乙醇溶解產(chǎn)品,過濾,濾液常壓蒸餾除去乙醇,用乙醇-水重結(jié)晶,自然晾干,得白色結(jié)晶狀產(chǎn)品。

參考文獻(xiàn)

[1]化合物詞典

[2]姜宇華,方志杰,焦巖,李洪偉。糖類乙酰基和芐基保護(hù)新方法的探索[J]?；瘜W(xué)試劑,2008(09):691-692+694。

[3]閆向陽,楊新麗,劉建平,馬雪平。K_2CO_3/γ-Al_2O_3催化合成八乙酸蔗糖酯[J]。河南工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2008(03):21-23+28。