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二甲胺是一種中強(qiáng)堿性無色易燃?xì)怏w，常見為二甲胺40%水溶液，現(xiàn)行制備二甲 胺水溶液的生產(chǎn)工藝不可避免地會伴生痕量的一甲胺，二甲胺和一甲胺均為低級脂肪胺。 二甲胺水溶液是一種常見的化工產(chǎn)品，在化工生產(chǎn)領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。主要用作橡膠硫化促進(jìn) 劑、皮革去毛劑、醫(yī)藥(抗菌素）、農(nóng)藥、紡織工業(yè)溶劑、染料、炸藥、推進(jìn)劑及二甲肼、N，N-二 甲基甲酰胺等有機(jī)中間體的原料。其中二甲基甲酰胺生產(chǎn)消耗的二甲胺占總消耗量的 44.7%，農(nóng)藥生產(chǎn)消耗占38.9%，醫(yī)藥等生產(chǎn)消耗占16.4%。目前在醫(yī)藥行業(yè)，已廣泛應(yīng)用 于美羅培南、鹽酸二甲雙胍等藥物的合成，其中一甲胺含量對胺化反應(yīng)和產(chǎn)品的質(zhì)量有重 要的影響。
高效液相色譜法是目前常用的分析方法。高效液相色譜法以其分離效能高、靈敏 度高、分析速度快等特點得到廣泛的應(yīng)用，百分之七十以上的有機(jī)化合物可用高效液相色 譜分析，特別是在高沸點、大分子、強(qiáng)極性、熱穩(wěn)定性差化合物的分離分析上，顯示出優(yōu)勢。
目前，已報道的二甲胺的檢驗方法有分光光度法、氣相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián) 用、離子色譜法、液相色譜法、毛細(xì)管電泳法及質(zhì)譜法。分光光度法一般采用試劑對一甲胺 及二甲胺進(jìn)行衍生，生成具有紫外吸收的物質(zhì)，但該方法靈敏度低、效率低且重復(fù)性差。氣 相色譜法為目前檢測短鏈脂肪胺最主要的方法，但因樣品為水溶液，長期分析易對毛細(xì)管 色譜柱產(chǎn)生損傷。根據(jù)HG/T2973,采用填充色譜柱對二甲胺水溶液進(jìn)行檢驗，檢驗耗時較 長，且低級脂肪胺極性較大，易造成拖尾峰和重復(fù)性差。氣質(zhì)聯(lián)用及質(zhì)譜法操作復(fù)雜、耗時 較長。離子色譜法分析效率較高，但一些常見陽離子會嚴(yán)重影響檢測結(jié)果且價格昂貴。毛細(xì) 管電泳法操作簡單，不需要衍生，但靈敏度低，且影響電滲的因素較多，進(jìn)而影響了重復(fù)性。 液相色譜法是測定低級脂肪胺類含量的經(jīng)典測量方法，由于該類化合物極性大，且對液相 色譜檢測器的響應(yīng)值較高，無發(fā)色團(tuán)，無熒光特性和紫外吸收特征，故往往要先將其衍生化 以便達(dá)到易于分離、檢測的目的。柱前衍生與高效液相色譜相結(jié)合具有其操作簡單、分析時 間短，方法靈敏、線性范圍寬，結(jié)果準(zhǔn)確可靠及普及型廣等優(yōu)點，因此是分析檢測二甲胺水 溶液的有力工具。
本發(fā)明旨在解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，而提供一種操作簡單、靈敏快速、重復(fù)性高、成 本低廉的二甲胺水溶液檢測方法。
本發(fā)明為實現(xiàn)上述目的，采用以下技術(shù)方案:一種二甲胺水溶液檢測方法，其特征 在于，包括以下步驟：
(1 )、使用氯甲酸對硝基芐酯對二甲胺水溶液對照品進(jìn)行衍生
分別準(zhǔn)確稱取二甲胺水溶液對照品置于納氏比色管中，加入水、氯甲酸對硝基芐 酯二氯甲烷溶液及二氯甲烷后震蕩lOmin，靜置分層，取下層溶液，用甲醇稀釋500倍后過 0.45μπι濾膜，備用；
(2)、使用高效液相色譜配備紫外檢測器對衍生后二甲胺水溶液對照品進(jìn)行檢測；
(3 )、繪制二甲胺水溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線
以步驟(2)的儀器和檢測條件對二甲胺水溶液對照品進(jìn)行檢測后，以稱樣量為縱 坐標(biāo)，以峰面積橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；
⑷、待測樣品衍生化
準(zhǔn)確稱取二甲胺水溶液樣品置于納氏比色管中，加入水、氯甲酸對硝基芐酯二氯 甲烷溶液及二氯甲烷后震蕩lOmin，靜置分層，取下層溶液，用甲醇稀釋500倍后過0.45μπι濾 膜，備用；
(5)根據(jù)步驟(2)的檢測結(jié)果對待測樣品中二甲胺進(jìn)行檢測，使用標(biāo)準(zhǔn)曲線計算待 測樣品中二甲胺含量。
優(yōu)選的，所述步驟（2)及步驟（5)中的高效液相色譜配備紫外檢測器的檢測條件 是：島津LC-20AT高效液相色譜儀;色譜柱:C18250_ X 4.6_、5μπι;流速：1.0mL/min;檢測波 長:254nm;柱溫40 °C ;進(jìn)樣量:20yL;流動相:水-甲醇;運(yùn)行時間：25min。
優(yōu)選的，所述流動相的洗脫梯度為： 時間min A% (水） B% (甲醇） 0t01 65 35： 18.00 25 75
22.00 25 75 22.01 65 35 25.00 65 35,
本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明二甲胺水溶液檢測方法，操作簡單、靈敏快速、成本 低廉、結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
本發(fā)明通過以下實施例進(jìn)一步詳述，下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能 以下述實施例來限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
本發(fā)明中所使用的方法，如無特殊說明，均為常規(guī)方法;本發(fā)明中所使用的試劑或 原料，如無特殊說明，均為常規(guī)的市售產(chǎn)品。
一種二甲胺水溶液檢測方法，包括以下步驟：
(1)、使用氯甲酸對硝基芐酯對二甲胺水溶液對照品進(jìn)行衍生
分別準(zhǔn)確稱取二甲胺水溶液對照品0. lg、0.3g、0.5g、0.75g、1.0g于25mL納氏比色 管中，加入4.5mL水，3mL氯甲酸對硝基芐酯二氯甲烷溶液及2mL二氯甲烷后震蕩lOmin，靜置 分層，取下層溶液，用甲醇稀釋500倍后過0.45μπι濾膜，備用；
(2)、使用高效液相色譜配備紫外檢測器對衍生后二甲胺水溶液對照品進(jìn)行檢測， 高效液相色譜配備紫外檢測器的檢測條件是：島津LC-20AT高效液相色譜儀；色譜柱： C18250mmX 4 ·6ηιηι、5μηι;流速：1.0mL/min;檢測波長：254nm;柱溫40°C ;進(jìn)樣量：20yL;流動 相:水-甲醇;運(yùn)行時間：25min;洗脫梯度如下： 時間min A% (水） B% (甲醇）
0.01 65 35 18.00 25 75 22.00 .25 75 22.01 65 35 25.00 65 35
(3)、繪制二甲胺水溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線
以步驟(2)的儀器和檢測條件對二甲胺水溶液對照品進(jìn)行檢測后，以稱樣量為縱 坐標(biāo)，以峰面積橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；
(4)、待測樣品衍生化
準(zhǔn)確稱取二甲胺水溶液樣品0.5g于25mL納氏比色管中，加入4.5mL水，3mL氯甲酸 對硝基芐酯二氯甲烷溶液及2mL二氯甲烷后震蕩10min，靜置分層，取下層溶液，用甲醇稀釋 500倍后過0.45μπι濾膜，備用；
(5)根據(jù)步驟(2)的檢測結(jié)果對待測樣品中二甲胺進(jìn)行檢測，使用標(biāo)準(zhǔn)曲線計算待 測樣品中二甲胺含量。