123-68-2 / 己酸烯丙酯的制備和應(yīng)用

背景及概述^[1]

己酸烯丙酯又叫菠蘿醛，又名鳳梨醛，十九醛，，無(wú)色至微黃色透明液體，具有強(qiáng)烈的菠蘿樣的果香香氣，并有朗姆酒似的風(fēng)味，天然品存在于菠蘿等中。菠蘿醛被 FEMA 認(rèn)定為 GRAS,FEMA編號(hào) 2032，并經(jīng) FDA 批準(zhǔn)食用，我國(guó)GB2760-1996 規(guī)定為暫時(shí)允許使用的食用香料，廣泛用于調(diào)配菠蘿、蘋果、杏、桃子、甜橙、草莓等果香型香精，以及老姆酒和白酒等酒用香精。

制備^[1][4]

報(bào)道一、

一種己酸烯丙酯的生產(chǎn)工藝，其特征在于：包括以下步驟：

A、酯化：酯化釜按比例投入己酸、烯丙醇和對(duì)甲苯磺酸，重量比為：2-甲基丁酸：乙醇：對(duì)甲苯磺酸=55：10：1，全回流1hr后塔頂出料，等頂溫升至92℃，同時(shí)自高位槽進(jìn)入2-甲基丁酸150L/hr、乙醇80L/hr，控制酯化釜蒸汽壓力0.5Mpa；

B、減壓分餾：酯化釜蒸出的粗酯經(jīng)油水分離器進(jìn)入粗蒸釜進(jìn)行減壓蒸餾，控制真空度在-0.08Mpa，蒸汽壓力0.3Mpa左右，釜溫不低于120℃，頂溫控制在50-60℃，塔頂蒸出的低沸物(烯丙醇)泵入酯化釜；

C、減壓精餾：釜低料通過(guò)泵經(jīng)流量計(jì)進(jìn)入精餾釜，控制精餾釜真空度-0.09Mpa，頂溫控制在110-115℃，塔頂蒸出的成品通過(guò)泵經(jīng)流量計(jì)進(jìn)入己酸烯丙酯成品槽，精餾釜釜底高沸物(己酸)通過(guò)泵回入酯化釜。

報(bào)道二、

在配有溫度計(jì)、分水器、回流冷凝管、電動(dòng)攪拌器的四頸瓶中加入一定量的丙烯醇，己酸

(0.1 mol)，對(duì)苯二酚(0.05 g)，甲苯以及催化劑(納米稀土復(fù)合超強(qiáng)酸La³⁺/SO₄^2- /TiO₂)，啟動(dòng)攪拌器，控制溫度，回流反應(yīng)一定時(shí)間后，靜置，冷卻，傾出反應(yīng)液。分出有機(jī)相，合并后，進(jìn)行洗滌，干燥。濾液加入氯化亞銅蒸餾(0.05g氯化亞銅/0.1 mol 菠蘿醛粗品)，收集 186～188 ℃的餾分，即得產(chǎn)品。

應(yīng)用^[2-3]

應(yīng)用一、CN201810814434.3公開了一種飼料用香精及其配制方法，該產(chǎn)品屬于獸用香精制造領(lǐng)域，生產(chǎn)該產(chǎn)品使用的原料包括：香豆素10%-12%、丁二酮8%-10%、丁酸5%、香草醛7%、乙酸乙酯5%、肉桂醛6%、己酸烯丙酯3%、己醇6%、乙基香蘭素5%、菜子油43%，其工藝是：將配方量的菜子油送入容器，邊攪拌邊加熱至70-75℃，向容器中依次加入配方量的香豆素、丁二酮為主香劑，丁酸、香草醛、乙酸乙酯、肉桂醛、己酸烯丙酯、己醇，攪拌均勻后反應(yīng)25-27分鐘；停止加熱，降溫至常溫后，繼續(xù)攪拌，加入配方量的乙基香蘭素，攪拌12-14分鐘后停止攪拌得到成品。

應(yīng)用二、CN201310589083.8公開了一種食品乳化劑，以重量份計(jì)，本發(fā)明由以下組分組成：甘油單脂肪酸酯：4~6，失水山梨醇單硬脂酸酯：3~5，山梨醇：10~20，檸檬酸鈉：1~3，丁酸香葉酯：10~20，己酸烯丙酯：10~20，甘油：20~30。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果：(1)乳化效果好，用途廣泛、原料易得、成本低廉；(2)可用于糕點(diǎn)、奶油、果糖等的乳化。

參考文獻(xiàn)

[1]CN201310433722.1一種己酸烯丙酯的生產(chǎn)工藝

[2]CN201810814434.3一種飼料用香精

[3]CN201310589083.8一種食品乳化劑

[4]張福捐,盛淑玲.納米稀土復(fù)合超強(qiáng)酸催化合成菠蘿醛[J].食品科技,2009,34(01):225-227.