122008-85-9 / 氰氟草酯水乳劑及其制備方法

背景技術(shù)

農(nóng)藥乳油中的有機(jī)溶劑不僅造成石油資源的浪費(fèi)，增加生產(chǎn)成本，而且對(duì)環(huán)境有污染， 對(duì)施藥者有危害，在一些國(guó)家含芳香烴溶劑的乳油已被限用或禁用（我國(guó)在2008年8月 后，也停止了農(nóng)藥乳油劑型的登記），從而促使了農(nóng)藥劑型的不斷更新和發(fā)展，其中水性 化就是農(nóng)藥劑型發(fā)展的主導(dǎo)方向之一。

農(nóng)藥水乳劑是以水為基質(zhì)，利用物理化學(xué)的液-液分散體系理論和方法制備出的高效、 貯運(yùn)安全、低污染新劑型。水乳劑一般含水量在50%以上，不但節(jié)省了大量有機(jī)溶劑，而 且大大減輕了對(duì)環(huán)境的壓力，對(duì)于保護(hù)農(nóng)業(yè)生態(tài)平衡具有重要意義，更有利于農(nóng)業(yè)的可持 續(xù)發(fā)展。

氰氟草酯是一種新穎乙酰輔酶A羧化酶抑制劑，用于稻田芽后除草，屬低毒除草劑， 對(duì)皮膚無(wú)剌激作用，對(duì)眼睛有輕微刺激，無(wú)致癌、致畸、致突變作用。氰氟草酯是一個(gè)在 極低劑量即對(duì)雜草呈很高活性和選擇性的除草劑，尤其對(duì)水稻田中危害較嚴(yán)重的千金子、 稗草等有卓越的效果，氰氟草酯是目前市場(chǎng)上對(duì)水稻安全性最高的禾本科除草劑。氰氟草酯以其活性高、選擇性好、用量少、低毒、低殘留等特點(diǎn)，屬于高效、環(huán)保、安全的手性、 含氟農(nóng)藥，符合農(nóng)藥研究開(kāi)發(fā)的新趨勢(shì)，在我國(guó)具有較大開(kāi)發(fā)價(jià)值及較好的推廣使用前景， 其劑型加工技術(shù)必將成為農(nóng)藥生產(chǎn)和加工企業(yè)迫切的技術(shù)需求，但是，氰氟草酯目前銷(xiāo)售 的制劑品種為10%氰氟草酯乳油。要將氰氟草酯制成水乳劑，必須解決制劑的物理穩(wěn)定性 和化學(xué)穩(wěn)定性差的問(wèn)題，有效成分含量越高，就越難配置成0/W型水乳劑，且易發(fā)生轉(zhuǎn)相。 到目前為止，尚無(wú)相關(guān)研究報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了不使用或者盡量降低芳香族有機(jī)溶劑的使用量，減少有機(jī)溶劑對(duì) 環(huán)境的污染，保護(hù)生產(chǎn)、使用者及其他有益生物，提供一種穩(wěn)定的氰氟草酯的水乳劑，以 水代替大量有機(jī)溶劑，提高生產(chǎn)、運(yùn)輸、貯存過(guò)程中的安全性。

本發(fā)明的另一目的是提供氰氟草酯水乳劑的制備方法。

本發(fā)明的氰氟草酯水乳劑，其組分及各組分的質(zhì)量百分含量如下：

3氰氟草酯5?30V。、乳化劑4?15%、溶劑1?30%、防凍劑2?8%、分散劑1?5%、 增稠劑0?2%、消泡劑O. 1?1%、 pH調(diào)節(jié)劑O. 5?2%、水補(bǔ)足100%。

所述的氰氟草酯英文通用名稱(chēng)為cyhalofop-butyl，其化學(xué)名稱(chēng)為（R)-2-[4(4-氰基 -2-氟苯氧基)苯氧基]-丙酸丁酯。

所述的乳化劑為非離子型乳化劑環(huán)氧乙烷一環(huán)氧丙垸嵌段共聚物；

所述的溶劑為甲苯、二甲苯或兩種的任意比混合物；

所述的防凍劑為乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一種或任意幾種的任意比混合物； 所述的分散劑為聚羧酸鹽或聚醚改性特種有機(jī)硅，其中聚醚改性特種有機(jī)硅為FS —5601;

所述的增稠劑為聚乙烯醇、黃原膠或其任意比混合物； 所述的消泡劑為有機(jī)硅；

所述的pH調(diào)節(jié)劑為檸檬酸、檸檬酸鈉、磷酸氫二鈉中的一種或任意幾種的任意比混合物；

所述的水為自來(lái)水或去離子水。

本發(fā)明氰氟草酯水乳劑的制備方法，包括以下工藝步驟：

(1) 制備油相

將所述質(zhì)量百分比的氰氟草酯、溶劑和乳化劑混合，使之成均勻的油相；

(2) 制備水相

將所述質(zhì)量百分比的將防凍劑、分散劑、增稠劑、消泡劑、PH調(diào)節(jié)劑和水混合為均 勻的水相；

(3) 剪切

在攪拌的條件下將水相緩慢加入油相中或?qū)⒂拖嘀饾u加至水相中，使兩相混合均勻成 粗乳液；將粗乳液經(jīng)過(guò)高剪切乳化機(jī)剪切，制得分散良好的氰氟草酯水乳劑。 上述方法中剪切速度為1500?10000轉(zhuǎn)/分，剪切時(shí)間為5?30分鐘。 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是，氰氟草酯水乳劑以水代替了大量的有機(jī)溶劑， 一方面減少了對(duì)環(huán)境 的污染，對(duì)操作人員安全；另一方面大大降低了制劑成本，有著較強(qiáng)的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力，因此 推廣應(yīng)用后，必將產(chǎn)生巨大的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體的實(shí)施例來(lái)說(shuō)明本發(fā)明所提供的氰氟草酯水乳劑及其制備方法，所述的 實(shí)施例是為了更好地解釋本發(fā)明，而不是對(duì)本發(fā)明權(quán)利要求保護(hù)范圍的限制，所有基于本發(fā)明基本思想的修改和變動(dòng)，都屬于本發(fā)明請(qǐng)求保護(hù)范圍。

如前所述，下述所有實(shí)施例中所述組分的％，均指的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。

5%氰氟草酯水乳劑：

氰氟草酯 5%

甲苯 5% 環(huán)氧乙烷一環(huán)氧丙垸嵌段共聚物 4%

丙三醇 8%

FS — 5601 1%

黃原膠 0.02%

有機(jī)硅 0.1。％

檸檬酸 0.6%

磷酸氫二鈉 1.4%

去離子水 補(bǔ)足100%

制備方法：

按上述配方首先將氰氟草酯和乳化劑加入到有機(jī)溶劑甲苯中，不斷攪拌，直至氰氟草 酯和乳化劑完全溶解，作為油相。.

按上述配方再將防凍劑、分散劑、增稠劑、消泡劑、pH調(diào)節(jié)劑加入到去離子水中， 攪拌至均勻?yàn)橹?，作為水相?/p>

在攪拌的條件下將油相逐漸加至水相中，使兩相混合均勻成粗乳液；將粗乳液經(jīng)過(guò)高 剪切乳化機(jī)剪切，即成乳白色不透明液體，為氰氟草酯水乳劑。

轉(zhuǎn)速控制在1500轉(zhuǎn)/分，剪切30分鐘。