122-88-3 / 對(duì)氯苯氧乙酸的制備方法

背景及概述^[1]

對(duì)氯苯氧乙酸是中樞神經(jīng)興奮藥甲氯芬酯的中間體，也是植物生長調(diào)節(jié)劑。對(duì)氯苯氧乙酸是一種內(nèi)吸、高效、多功能的植物生長調(diào)節(jié)劑，可以促進(jìn)植物體內(nèi)的生物合成和生物轉(zhuǎn)移，不僅可防止落花落果、提高做果率、增進(jìn)果實(shí)生長速度、促進(jìn)提前成熟，還能達(dá)到改善植物品質(zhì)之目的，同時(shí)它還有除草劑的作用.主要應(yīng)用于番茄、葡萄、蔬菜等，能提高作物的產(chǎn)量和質(zhì)量，具有很大的實(shí)用價(jià)值。并且該產(chǎn)品易溶于水，在農(nóng)作物上及果實(shí)、種子中沒有殘留，是目前最有發(fā)展?jié)摿Φ纳L調(diào)節(jié)劑之一。

液相色譜分析^[2]

采用高效液相色譜法測(cè)定對(duì)氯苯氧乙酸的定量分析方法,選用甲醇+水作流動(dòng)相,RP-18色譜柱,檢測(cè)波長254nm,外標(biāo)法定量。本方法的回收率在98.6%～102.3%,標(biāo)準(zhǔn)偏差0.198,變異系數(shù)1.83%。對(duì)氯苯氧乙酸得到較好分離,操作簡便、實(shí)用,定量分析結(jié)果準(zhǔn)確、穩(wěn)定。

制備方法^[1]

以苯氧乙酸和濃鹽酸，36.05%雙氧水為原料，在三氯化鐵催化作用下反應(yīng)生成對(duì)氯苯氧乙酸。反應(yīng)方程式為：

在裝有電動(dòng)攪拌器，回流冷凝器，溫度計(jì)，恒壓漏斗，250mL四口燒瓶的反應(yīng)裝置中，加入7.0g苯氧乙酸、35mL冰乙酸.攪拌，使苯氧乙酸溶解.稱取64mg三氯化鐵加到四口燒瓶中，緩慢滴加25mL濃鹽酸.水浴加熱溶液至65℃，緩慢滴加15mL36.05%的雙氧水.由于反應(yīng)是放熱反應(yīng)，所以要控制好滴加速度，并使水浴溫度保持在60～65℃.當(dāng)溶液呈紅棕色時(shí)，結(jié)束反應(yīng)，冷卻、結(jié)晶，抽濾，烘干，產(chǎn)品粗產(chǎn)率達(dá)90%.用乙醇∶水=1∶3的溶液洗滌、重結(jié)晶、稱重.

主要參考資料

[1] 植物生長調(diào)節(jié)劑對(duì)氯苯氧乙酸的合成研究

[2]對(duì)氯苯氧乙酸液相色譜分析