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癸二酸二異辛酯是一種優(yōu)良的耐低溫增塑劑，常用于聚氯乙烯電纜料、耐寒薄膜和人造革及其他樹脂的增塑應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域。同時，其還有一個重要用途是作為生物質(zhì)基潤滑油的基礎(chǔ)油，該基礎(chǔ)油由于其耐高溫、耐低溫、可降解等特性，可作為噴氣發(fā)動機(jī)潤滑油 的基礎(chǔ)油，以改善傳統(tǒng)的合成基礎(chǔ)油聚α-烯烴油易使橡膠收縮和對添加劑相容性不好的缺陷。
對于癸二酸二異辛酯的合成制備，傳統(tǒng)的合成工藝主要有以下幾種：
1、以硫酸作為催化劑進(jìn)行制備的方法，該種方法主要有四方面缺點(diǎn)：1.1、酯化反應(yīng)結(jié) 束后需要進(jìn)行中和、水洗、脫醇、脫色等工藝步驟，工藝過程復(fù)雜，反應(yīng)選擇性差，產(chǎn)生的廢水污染環(huán)境。1.2、由于硫酸中的硫離子存在，造成合成的基礎(chǔ)油中硫含量過高，在用于噴氣發(fā)動機(jī)基礎(chǔ)油時會對發(fā)動機(jī)造成損害，在用于高等級樹脂時，硫含量高會導(dǎo)致催化劑失活。 1.3、硫酸對設(shè)備有較強(qiáng)的腐蝕性，在反應(yīng)過程中對設(shè)備要求高。1.4、反應(yīng)周期長、產(chǎn)率低、 產(chǎn)品色號高。
2、采用固體酸作為催化劑進(jìn)行制備的方法，該工藝主要詳見于高校發(fā)表論文，僅限實(shí)驗(yàn)室裝置，沒有工業(yè)化的生產(chǎn)應(yīng)用裝置。
3、采用鎢硅酸、732樹脂、三氯化鐵混合制劑為催化劑進(jìn)行制備的方法，此方法也僅見于實(shí)驗(yàn)室合成方法，沒有工業(yè)化的生產(chǎn)應(yīng)用裝置。
CN201710160940.0提供了一種癸二酸二異辛酯合成生產(chǎn)用反應(yīng)裝置及癸二酸二異辛酯合成工藝方法。該裝置能夠很好的實(shí)現(xiàn)反應(yīng)過程中溫度、壓強(qiáng)等條件參 數(shù)的隨時調(diào)整，保證物料的充分反應(yīng)，合成工藝方法本身也最大限度的實(shí)現(xiàn)了物料的充分、 合理利用，保證了成品癸二酸二異辛酯的品質(zhì)、收益和純度。所采用的技術(shù)方案是：
一種癸二酸二異辛酯合成生 產(chǎn)用反應(yīng)裝置，該裝置包括酯化釜、酯化塔、酯化冷凝器、分離器、精餾釜、精餾塔、精餾冷凝 器、醇接收罐、酯接收罐、抽真空系統(tǒng)和泵輸送系統(tǒng)，所述酯化釜和精餾釜的外表面上均設(shè) 置有用于對酯化釜或精餾釜內(nèi)物料進(jìn)行加熱的導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng)，該導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng)套設(shè)在 酯化釜和精餾釜除頂部之外的其余位置，且避開位于酯化釜和精餾釜底部的出料口。
所述的酯化塔設(shè)置在酯化釜的頂部，酯化塔的出口端與酯化冷凝器的進(jìn)口端連接，酯化冷凝器的出口端與分離器的進(jìn)口端連接，在分離器的側(cè)壁上還設(shè)置有與酯化釜循環(huán)連通的醇回收管線，所述酯化釜的出料口通過泵輸送系統(tǒng)中的料泵與精餾釜的進(jìn)料口連接，所 述的精餾塔設(shè)置在精餾釜的頂部，且該精餾塔的出口端與精餾冷凝器的進(jìn)口端連接，精餾冷凝器的出口端與醇接收罐和酯接收罐連接。所述的導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng)中設(shè)置有導(dǎo)熱油進(jìn)口和導(dǎo)熱油出口，導(dǎo)熱油進(jìn)口和導(dǎo)熱油出口分別安裝在導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng)外表面一側(cè)的頂部和另一側(cè)的底部。
在導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng)中還設(shè)置有用于安裝溫度計(jì)對酯化釜或精餾釜內(nèi)溫度進(jìn)行測 量的溫度計(jì)插口。在酯化釜的頂端設(shè)置有酸進(jìn)料口、醇進(jìn)料口、催化劑進(jìn)口和放空口。圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖；附圖標(biāo)記：1、酯化釜，101、酸進(jìn)料口，102、醇進(jìn)料口，103、催化劑進(jìn)口，104、放空口，2、 酯化塔，3、酯化冷凝器，4、分離器，5、精餾釜，6、精餾塔，7、精餾冷凝器，8、醇接收罐，9、酯接 收罐，10、導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng)，1001、導(dǎo)熱油進(jìn)口，1002、導(dǎo)熱油出口，1003、溫度計(jì)插口，11、料泵。
一種癸二酸二異辛酯合成的工藝方法，包括以下步驟：
一、酯化反應(yīng)
步驟一、按照異辛醇與癸二酸的摩爾比為2:1的比例，稱取癸二酸備用，并取過量異辛 醇加入到酯化釜1內(nèi)，之后，開啟酯化釜1中的攪拌系統(tǒng)和導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng)10，調(diào)節(jié)酯化釜1 導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng)10中導(dǎo)熱油的溫度為70～80℃，當(dāng)酯化釜1內(nèi)溫度升高至60℃時，啟用抽真 空系統(tǒng)對酯化釜1進(jìn)行抽真空處理，使酯化釜1內(nèi)真空度保持在-0.04～-0.06Mpa；
步驟二、開啟進(jìn)料閥門，向酯化釜1內(nèi)加入步驟一稱取的癸二酸，以及所加癸二酸質(zhì)量 0.5%～1%的催化劑鈦酸四丁酯，之后，關(guān)閉進(jìn)料閥門，關(guān)閉抽真空系統(tǒng)，保持釜內(nèi)真空度約 為-0.05Mpa，酯化釜1內(nèi)物料開始單酯化反應(yīng)，單酯化反應(yīng)屬于放熱反應(yīng)，為使單酯化反應(yīng) 充分，此時不需要加熱，當(dāng)酯化釜1內(nèi)溫度升高至90～100℃時，此時釜溫上升較慢或不再上 升，調(diào)節(jié)酯化釜1導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng)10中導(dǎo)熱油的溫度為200℃。
由于真空的存在，當(dāng)酯化釜1 內(nèi)溫度升高至165～175℃時，酯化塔出料口溫度迅速上升，打開酯化冷凝器3對進(jìn)入其中的 物料進(jìn)行循環(huán)水冷卻，當(dāng)酯化冷凝器3出口視盅出現(xiàn)回流時，根據(jù)回流情況控制酯化釜1導(dǎo) 熱油加熱系統(tǒng)10中導(dǎo)熱油的溫度以10～20℃/h的升溫速率升溫至230℃，保證釜溫不高于 220℃，當(dāng)酯化釜1內(nèi)溫度升高至220℃時，控制酯化釜1內(nèi)物料在該溫度下進(jìn)行保溫保壓反 應(yīng)25-35min，之后，關(guān)閉酯化釜1導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng)10，完成酯化反應(yīng)；該酯化反應(yīng)階段用時為 3～5小時。
二、精餾
步驟三、待步驟二完成酯化反應(yīng)后，待酯化釜1釜內(nèi)溫度降至180℃以下后，將酯化釜1 內(nèi)物料通過泵輸送系統(tǒng)中的料泵11輸送至精餾釜5內(nèi)，輸送完成后，啟用抽真空系統(tǒng)對精餾 釜5進(jìn)行抽真空處理，使精餾釜5內(nèi)真空度保持在-0.0985～-0.099Mpa，設(shè)定精餾釜5導(dǎo)熱油 加熱系統(tǒng)10中導(dǎo)熱油的溫度為200℃，此時，精餾釜5內(nèi)溫度為160～180℃，打開精餾冷凝器 7對進(jìn)入其中的物料進(jìn)行冷凝；
步驟四、當(dāng)精餾塔6塔頂溫度上升至140～160℃時，開啟醇接收罐8閥門，使醇接收罐8 對精餾塔6塔頂溫度為140～160℃餾出的過量異辛醇進(jìn)行收集，當(dāng)醇接收罐8視盅無液體出 現(xiàn)后，調(diào)節(jié)精餾釜5導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng)10中導(dǎo)熱油的溫度為290℃，精餾釜5釜溫上升至230℃ 時，將酯化生成的輕組分和微量異辛醇繼續(xù)回收至醇接收罐8內(nèi)，隨著釜溫的升高，當(dāng)精餾 塔6塔頂溫度升高至240～250℃時，關(guān)閉醇接收罐8閥門，并開啟酯接收罐9閥門，將料液切 換至酯接收罐9，此時精餾釜5內(nèi)釜溫穩(wěn)定在260～280℃，使酯接收罐9對精餾塔6該段時間餾出的餾出物進(jìn)行收集，當(dāng)酯接收罐9視盅無液體時，精餾完成，精餾時間為4～6小時。
酯接收罐9內(nèi)所收集物料為成品癸二酸二異辛酯，經(jīng)色譜檢測得到成品中癸二酸二異辛酯的含量＞99.7%，色號＜10，酸值＜0.05，呈無色透明狀，收率大于99%。
CN201610760862.3公開了一種添加有癸二酸二異辛酯的醫(yī)用薄膜材料，以聚乙醇酸、低密度聚氯乙烯、乙烯?辛烯共聚物、二乙烯四胺為主要成分，通過加入環(huán)糊精、2-硫醇基苯駢咪唑、三氯異氰尿酸、硅酸鋁陶瓷纖維、癸二酸二異辛酯、環(huán)氧四氫鄰苯二甲酸二辛脂、輕質(zhì)碳酸鈣、氣象白炭黑、單寧酸、增塑劑、分散劑，輔以球磨、超聲分散、高溫?cái)嚢琛㈦p螺桿擠出等工藝，使得制備而成的醫(yī)用薄膜材料物理強(qiáng)度高、不易受紫外線影響變性，能夠滿足行業(yè)的要求，具有較好的應(yīng)用前景。
CN201510315919.4報(bào)道了一種荔枝生物酶有機(jī)復(fù)混肥，其特征在于：該肥料配方的重量份為：金屬蛋白酶11~20份、枯草桿菌蛋白酶11~31份、纈氨酸11~31份、甲硫氨酸11~31份、膽固醇酯酶11~31份、半胱氨酸11~31份、蛋白酶2~1份、癸二酸二己酯7~11份、癸二酸二異辛酯7~11份、癸二酸二異辛酯1~10份。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是實(shí)現(xiàn)生態(tài)農(nóng)業(yè)目標(biāo)，大農(nóng)業(yè)走上了良性循環(huán)之路。
[1]CN201710160940.0 癸二酸二異辛酯合成生產(chǎn)用反應(yīng)裝置及其合成工藝方法
[2]CN201610760862.3添加有癸二酸二異辛酯的醫(yī)用薄膜材料及其制備方法
[3]CN201510315919.4一種荔枝生物酶有機(jī)復(fù)混肥