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磺胺硝苯屬于磺胺類的一種抗球蟲藥物，此藥抑制球蟲體內(nèi)的二氫葉酸合成酶阻礙葉酸合成導(dǎo)致核酸合成受阻從而使蟲體繁殖受到抑制，該藥作用是在球蟲無性繁殖階段抑制第二代裂殖體的發(fā)育，對(duì)第一代裂殖體也有一定抑制作用，主要用于家禽球蟲病的治療與預(yù)防。研究表明，磺胺類藥物在體內(nèi)的作用時(shí)間和代謝時(shí)間較長，人體長期食用含有此類藥物的食品會(huì)在體中蓄積，進(jìn)而對(duì)人體機(jī)能產(chǎn)生危害，破壞人的造血系統(tǒng)，造成溶血性貧血，并導(dǎo)致病原體產(chǎn)生抗藥性，發(fā)生過敏反應(yīng)。為保障食用者的安全我國及歐盟規(guī)定肉類食品中的磺胺類藥物的最高殘留限量(maximumresiduelimit，MRL)為：單一磺胺類藥物25.0微克／kg，磺胺類藥物總量100.0微克／kg。目前使用現(xiàn)代分析儀器對(duì)動(dòng)物源性食品、化妝品及飼料中磺胺硝苯檢測(cè)的方法文獻(xiàn)報(bào)道很多，主要有液相色譜法和液相色譜.串聯(lián)質(zhì)譜法。液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜抗干擾能力強(qiáng)、選擇性好檢測(cè)靈敏度高，己被廣泛應(yīng)用于磺胺類獸藥殘留檢測(cè)。
1. 對(duì)乙酰氟基苯磺酰氯的制備
在250ml干燥錐形瓶中加入26ml氯磺酸(0.39m01)，玲至12～15℃，緩緩加入10.6g乙酰苯胺(0.078m01)升溫至60℃，加熱2h。將反應(yīng)物移入160E碎冰中攪拌，析出物經(jīng)抽濾，水洗、干燥得對(duì)乙酰氮基苯磺酰氯[1]淡粉紅色，產(chǎn)率80％。
2.對(duì)硝基苯胺[II]的制備
在100rnl燒杯中加入9ml濃硫酸，攪拌下將3.5g乙酰苯胺分次加入硫酸中，控制溫在25℃以下，加完后用冰浴冷卻至0～2℃將2ml濃硝酸滴加到乙酰苯胺冷溶液中，控制在5℃以下反應(yīng)lh。將反應(yīng)混合物緩慢移入盛有60毫升冰水的燒杯中，攪拌即有對(duì)硝基乙酰苯胺結(jié)晶析出，過濾，得粗品。將粗品移入饒杯中加入40rnl水，分次加入碳酸鈉調(diào)節(jié)PH為l0，加熱煮沸，使鄰硝基乙酰苯胺水解。將混合物冷至50℃，抽濾、水承洗、干燥得對(duì)硝基乙酰苯胺白色結(jié)晶。將上述結(jié)晶加入100ml圓底燒瓶內(nèi)，再加25毫升水和2.5毫升35%氨氧化鈉溶液，升溫至105℃回流1h。稍冷，將反應(yīng)物移入燒杯中冷至40℃，析出結(jié)晶，抽濾、水洗、干燥得對(duì)硝基苯胺淡黃色針收結(jié)晶2.7g，產(chǎn)率75.5%。
3.磺胺硝苯的制備(兩種合成方法)
(1)以N，N-二甲基苯胺作溶劑
在100rnl干燥圓底燒瓶中加入12.5rnl無水N，N-二甲基苯胺溫?zé)岷?，往燒瓶中加?.4g對(duì)硝基苯胺[II](0.025mol)，待其全溶話，分次加入5.8g對(duì)乙酰氨基苯磺酰氯[1](0.0025rnol)，回流lh。等反應(yīng)液磚卻后加入6mol／L鹽酸20毫升即有晶體析出，抽濾、水洗、干燥得磺胺硝苯淡綠色粉末3.4g，產(chǎn)率40.6%。
(2)以冰醋酸作溶劑
在150ml干燥圓底燒瓶中加入20m1冰醋酸和3.0g對(duì)硝基苯胺(0.022m01)，升溫至120℃時(shí)加入6.3g對(duì)乙酰氨基苯磺酰氯(0.027mol)，回流，分次加入無水醋酸鈉2.3g(0.027mol])，反應(yīng)lh后加50ml水?dāng)嚢瑁鋮s、抽濾，先后用60%醋酸、5mol／L鹽酸、水洗滌晶體、干燥得磺胺硝苯[1]黃色粉末，用乙醇重結(jié)晶得淡黃色粉末3.5g。產(chǎn)率47.9%。
[1] 液相色譜.串聯(lián)質(zhì)譜負(fù)離子模式測(cè)定雞肉中磺胺硝苯的殘留
[2] 抗球蟲新藥乙酰磺胺硝苯的合成