12135-22-7 / 氫氧化鈀的應(yīng)用舉例

背景及概述^[1]

氫氧化鈀，別名氧化鈀（II）單水合物，淡黃色-暗褐色粉末，在空氣中干燥，水分為1%~15%，加熱會(huì)慢慢失去水，變?yōu)闊o水合物前在500~600℃釋放氧氣開始分解。剛沉淀得氫氧化鈀活性較強(qiáng)，能被酸溶解。干燥得氫氧化鈀不易溶解，與氯化銨水溶液一起加熱會(huì)產(chǎn)生氨氣。遇甲酸、甲醛等會(huì)還原成金屬，工業(yè)上常用作催化劑，如氫氧化鈀/碳催化劑。

制備^[1-2]

報(bào)道一、

稱取氯化鈀例如1.68g溶于盡量少的鹽酸，然后與例如1.0mol/L的氫氧化鈉水 溶液中和反應(yīng)，得到氫氧化鈀沉淀，去離子水洗滌，至無氯離子。

報(bào)道二、

用燒杯稱量10.00g(94.0mmol)鈀粉， 分批次加入200mL王水，蓋上表面皿在115℃下加熱1h讓鈀粉溶解，然后 取下表面皿，繼續(xù)加熱并滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37％的鹽酸10mL以利于氮氧化物的 逸出，加熱過程中，液面保持在20mL(保持液面是為了使鈀化合物不致被析 出進(jìn)而氧化成氧化鈀)，若液面下降則補(bǔ)加純水維持溶液體積不變)，直至燒杯 內(nèi)再無黃棕色氣體逸出，停止加熱，趕硝結(jié)束；趕硝完成后，將溶液體積煮至 10mL，加入20mL30％wt氫氧化鈉溶液，攪拌均勻；用砂芯漏斗抽濾，并用 純水洗滌數(shù)次濾渣，濾液及洗液回收，濾渣干燥后得到氫氧化鈀晶體。

應(yīng)用^[1-2]

應(yīng)用一、

CN201710056685.5公開了一種美羅培南用鈀碳催化劑的制備方法，該鈀碳催化劑是氫氧化鈀溶液浸漬到活性炭載體上后，經(jīng)還原劑還原所得，該方法制備過程包括：1)利用含鈀化合物制備氫氧化鈀；2)制備氫氧化鈀溶液；3)活性炭投入氫氧化鈀溶液制備浸漬漿液；4)浸漬漿液進(jìn)行化學(xué)還原反應(yīng)。本發(fā)明還公開了利用該方法制備得到的美羅培南用鈀碳催化劑。本發(fā)明中的鈀碳催化劑，制備工藝流程簡(jiǎn)單、選擇針對(duì)性強(qiáng)，且制備原材料簡(jiǎn)單易得、反應(yīng)產(chǎn)物綠色環(huán)保，主要用于制備碳青霉烯類抗生素中的美羅培南，且在醫(yī)療領(lǐng)域還有其他的廣泛用途。

應(yīng)用二、

CN201310312422.8公開了一種硫酸四氨合鈀的合成方法，包括以下步驟：(1)用王水將鈀粉溶解，趕硝后得到氯化鈀；(2)氯化鈀與氫氧化鈉反應(yīng)生成氫氧化鈀；(3)氫氧化鈀與計(jì)量硫酸反應(yīng)生成硫酸鈀；(4)硫酸鈀與氨水反應(yīng)生成硫酸四氨合鈀化合物。該方法是以鈀粉為起始原料，通過四步反應(yīng)得到([Pd(NH₃)₄]SO₄)，操作簡(jiǎn)單、產(chǎn)率高，得到的產(chǎn)品純度高。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201710056685.5 美羅培南用鈀碳催化劑的制備方法及利用其制備的催化劑

[2] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201310312422.8 硫酸四氨合鈀的合成方法