手機(jī)掃碼訪問本站
微信咨詢
海明1622又名六次甲基四胺,苯扎氯銨和烏羅托品,是一種可以用來標(biāo)定四苯硼鈉的基準(zhǔn)物質(zhì),洗衣粉檢測中陽離子，用于滴定磺酸陰離子，一般用量為4克/星期.低用量即能有效地殺滅各種微生物;具有殺菌和祛臭的作用.結(jié)晶體極易溶于水和其它溶劑,能配制粉狀或液狀的家庭或工業(yè)殺菌劑消毒劑.還能作為防腐劑或抗菌劑用于局部施用的獸醫(yī)和專賣藥品,按照使用指南應(yīng)用，對環(huán)境表面沒有腐蝕性。
方法概述
儀器和試劑
操作步驟
計(jì)算
本方法參照標(biāo)準(zhǔn)GB 5173-1985。規(guī)定了洗滌劑中陰離子活性物的測定方法。
本方法適用于分析烷基苯磺酸鹽、烷基磺酸鹽、烷基硫酸鹽、羥烷基硫酸鹽、烷基酚和脂肪醇聚乙烯醚硫酸鹽和二烷基琥珀酸酯磺酸鹽，也適用于每個(gè)分子包含一個(gè)親水基的活性物的測定。
若含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，則陰離子活性物的摩爾質(zhì)量必須已知，或預(yù)先測定。
洗滌劑中常見的有機(jī)或無機(jī)組分，如非離子表面活性劑、肥皂、尿素、乙二胺四乙酸鹽、羧甲基纖維素、氯化鈉、硫酸鈉、硼酸鈉、三聚磷酸鈉、過硼酸鈉和硅酸鈉等不干擾分析。其他漂白劑（非過硼酸鈉）在分析前應(yīng)破壞掉。
當(dāng)?shù)拖鄬δ栙|(zhì)量磺酸鹽（甲苯磺酸鹽、二甲苯磺酸鹽）在洗滌劑中的含量低于陰離子活性物15%時(shí)，不干擾分析結(jié)果，而高于15%時(shí)，應(yīng)考慮其影響。
用陽離子表面活性劑氯化芐蘇鎓（Benzethonium chloride，又稱海明Hyamine1622）標(biāo)準(zhǔn)溶液，在水相和三氯甲烷的兩相介質(zhì)中，以酸性混合染料（陽離子染料溴化底米鎓和陰離子染料酸性藍(lán)-1）作指示劑，滴定陰離子活性物。
滴定開始時(shí)，陰離子活性物與陽離子染料生成鹽，該鹽溶解在三氯甲烷中，使三氯甲烷層呈紅-粉紅。
滴定過程中，氯化芐蘇鎓與水層中陰離子活性物生成鹽，該鹽為無色，溶于三氯甲烷中，因此，三氯甲烷層仍呈紅-粉紅。
滴定終點(diǎn)前，水溶液中所有的陰離子活性物已與氯化芐蘇鎓反應(yīng)完，氯化芐蘇鎓開始取代三氯甲烷層中陰離子活性物-陽離子染料鹽內(nèi)的陽離子染料（溴化底米鎓）。
滴定終點(diǎn)時(shí)，被取代出來的溴化底米鎓轉(zhuǎn)入水層，三氯甲烷層粉紅色退去，稍過量的氯化芐蘇鎓與陰離子染料（酸性藍(lán)-1）生成鹽，該鹽溶解于三氯甲烷層中，并呈藍(lán)色。
⑴三氯甲烷（GB 682）
⑵硫酸（GB 625）溶液，c( H2SO4)=5mol/L 將134ml硫酸小心加至300ml水中，再稀釋至1000ml。
⑶硫酸（GB 625）溶液，c( H2SO4)= 1.0mol/L 。
⑷氫氧化鈉（GB 629）標(biāo)準(zhǔn)溶液，c(NaOH)= 1.0mol/L 。
⑸月桂基硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c [CH3 (CH2)11OSO3Na] =0.004mol/L。
①月桂基硫酸鈉純度的測定 稱取4.8-5.2g月桂基硫酸鈉（試劑級）（稱準(zhǔn)至1mg），放入250ml磨口圓底玻璃瓶中，準(zhǔn)確加入25ml硫酸溶液[c( H2SO4)= 1.0mol/L]，裝上冷凝管，加熱至回流。在最初的5-10min溶液將變稠并且起泡，這可用撤除熱源和旋搖燒瓶中內(nèi)容物的辦法加以控制。再經(jīng)10min左右，溶液清亮，泡沫消失，再回流90min，冷卻燒瓶，用30ml乙醇，接著再用水小心淋洗冷凝管，加入數(shù)滴酚酞指示液（10g/L），用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)= 1.0mol/L ]滴定。
用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)= 1.0mol/L ]滴定25ml硫酸溶液[c( H2SO4)= 1.0mol/L]，進(jìn)行空白試驗(yàn)。
月桂基硫酸鈉的純度P（%）按式(1-18)計(jì)算
P=(( V1- V0)*c*2884)/m1*1000*100(1-18)
式中 P——月桂基硫酸鈉的純度，%；
V0——空白試驗(yàn)耗用的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；
V1——試樣試驗(yàn)耗用的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；
c——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，mol/L；
m1——月桂基硫酸鈉的的質(zhì)量，g；
288.4——月桂基硫酸鈉的摩爾質(zhì)量，g/mol。
②月桂基硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（c=0.004mol/L）的配制 稱取1.14-1.16g月桂基硫酸鈉，稱準(zhǔn)至1mg，并溶解于200ml水中，移入1000ml容量瓶內(nèi)，用水稀釋至刻度。溶液的摩爾濃度c2按式(1-19)計(jì)算：
C2=((m2*P)/288.4*100)*100(1-19)
式中 m2——月桂基硫酸鈉的的質(zhì)量，g；
P——月桂基硫酸鈉的純度，%；
288.4——月桂基硫酸鈉的摩爾質(zhì)量，g/mol。
⑹海明1622陽離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（c=0.004mol/L）的配制 稱取1.75-1.85g海明1622（稱準(zhǔn)至1mg），溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。
⑺酚酞指示液 10g/L（95%）乙醇溶液。
⑻混合指示原液 稱取（0.5±0.005）g溴化代米迪鎓（稱準(zhǔn)至0.001g），于50ml燒杯中，將（0.25±0.005）g酸性藍(lán)-1稱入另一燒杯中，在每只燒杯中分別加入20-30ml乙醇[10%，（體積）]，攪拌直到溶解。將兩溶液都轉(zhuǎn)移到1只25ml容量瓶中，用熱乙醇洗滌燒杯，洗液并入容量瓶中，用乙醇[10%，（體積）]稀釋至刻度。
⑼混合酸性指示液 準(zhǔn)確吸取20ml混合指示劑原液于500ml容量瓶中，加入200ml水，20ml硫酸溶液[c( H2SO4)= 5mol/L]，用水稀釋至刻度，避光保存。
⑽具塞玻璃量筒 100ml
⑾滴定管 25ml、50ml
⑿容量瓶 1000ml
⒀移液管 25ml
1、試樣的采取和制備
⑴采樣 稱取含有3-5mmol活性物的試樣（稱準(zhǔn)至1mg）。表1按摩爾質(zhì)量350計(jì)算，可作參考。
表1 試樣稱量
樣品中活性物含量/%試樣量/g樣品中活性物含量/%試樣量/g
1510.0602.4
305.0801.8
453.21001.4
⑵試樣溶液的制備 將試樣溶于水，加數(shù)滴酚酞指示液（10g/L），并用氫氧化鈉溶液[c(NaOH)= 1.0mol/L ]或硫酸溶液[c( H2SO4)= 1.0mol/L]中和到呈淡粉紅色。移入1000ml容量瓶中，用水稀釋到刻度，混勻。
2、海明1622陽離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定
用移液管吸取25ml月桂基硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（c=0.004mol/L）至100ml具塞量筒中，加入10ml水，15ml三氯甲烷和10ml酸性混合指示液。
用待標(biāo)海明1622陽離子溶液（c=0.004mol/L）滴定。開始時(shí)，每次加入約2ml滴定液后，塞上塞子，充分振搖，靜置分層。下層應(yīng)呈粉紅色，繼續(xù)滴定并振搖，當(dāng)接近滴定終點(diǎn)時(shí)，由于振搖而形成的乳狀液較易破乳，然后逐漸滴定，充分振搖。當(dāng)三氯甲烷層的粉紅色完全退去，變成淡灰藍(lán)色時(shí)，即達(dá)終點(diǎn)。
海明1622陽離子溶液的實(shí)際濃度c3按式（1-20）計(jì)算：
C3=C2*25/V2（1-20）
式中 c2——月桂基硫酸鈉鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度， mol/L；
V2——滴定耗用海明1622陽離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml；
3、測定
用移液管吸取25ml試樣溶液至100ml具塞量筒中，加入10ml水，15ml三氯甲烷和10ml混酸混合指示液，如海明1622溶液標(biāo)定所述用海明1622陽離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（c=0.004mol/L）滴定至終點(diǎn)。
試樣中陰離子表面活性劑含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X按式（1-21）計(jì)算：
X=(V2*C3*M)/(M3*25*1000/1000)*100（1-21）
若以毫摩爾/克（mmol/g）表示，則按式（1-22）計(jì)算：
Y=(V2*C3)/(m3*25/1000)（1-22）
式中 X——陰離子表面活性劑含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
Y——陰離子表面活性劑含量，mmol/g；
V2——滴定試樣耗用海明1622陽離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；
c3——海明1622陽離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，mol/L；
M——陰離子表面活性劑的摩爾質(zhì)量，g/mol；
m3——試樣的的質(zhì)量，g；
對同一樣品，由同一分析者用同一儀器，相繼測定兩次，結(jié)果相差不應(yīng)超過平均值的1.5%。
對同一樣品，在兩個(gè)不同的實(shí)驗(yàn)室中，所得結(jié)果相差不應(yīng)超過平均值的3%。