手機掃碼訪問本站
微信咨詢
4-硝基甲苯-2-磺酸自縮聚染料根據(jù)縮聚程度可以分為顏色從黃到紅的染料，其中應用最廣的直接黃11染料是一種強的黃色染料，特別適用于纖維、皮革等的染色。如美國專利4310331等所敘述，其生產(chǎn)過程主要是：4-硝基甲苯-2-磺酸在堿金屬氫氧化物尤其是氫氧化鈉的催化下于50-90℃下自縮聚反應半鐘頭至數(shù)小時，再用硫酸或鹽酸中和過量的堿，最后通過壓濾法得到直接黃11濕餅。
US3905949使用4-硝基甲苯-2-磺酸的鋰鹽作為原料，在氫氧化鋰存在下進行縮合，得到高濃縮的易溶于水的糊狀染料。與鈉鹽相比，這樣得到的偶氮-和氧化偶氮均二苯乙烯染料的鋰鹽不僅易溶于水，而且有更大的直接性。然而，鋰鹽也有缺點，它們不能形成穩(wěn)定的染料溶液，相反，其濃溶液在儲藏間有形成凝膠、結(jié)晶或結(jié)塊的傾向，使得染料難以或甚至不能使用。
在40℃下，向2升的玻璃反應器中投入400ml水、210g甲醇、200g乙二醇二甲醚、0.5g硫酸鎂（Ⅱ）和90g氫氧化鈉的混合物。在大氣壓下以每小時40升空氣的速率向溶液中強烈通入氣體的同時，計量加入總量為510g濃度為30.5%的4-硝基甲苯-2-磺酸在72%（重量）水與28%（重量）乙二醇二甲醚混合溶劑中的溶液的四分之一，10分鐘加畢。隨后用15分鐘時間將溫度升至50℃，將其余的4-硝基-2-磺酸溶液計量加入，1小時加完，同時加入110g濃度為27.3%的氫氧化鈉溶液。計量添加完畢后，讓混合物于50℃繼續(xù)反應共5.5小時，其中計量添加完成30分鐘后將通入的氣流降至201/h，再經(jīng)過2小時后，降至101/h。反應完全后，用80%濃度的硫酸中和過量的堿。HPLC分析表明4，4′-二硝基茋-2，2′-二磺酸二鈉的收率為理論值的90.4%。
染料直接黃11的制備方法如下：
將11.9份的4-硝基甲苯-2-磺酸緩慢加入到44份25%的四甲基氫氧化銨水溶液中（40℃），攪拌形成藍紫色溶液。在70℃下，攪拌反應5h。反應結(jié)束后，形成紅褐色透明溶液，向溶液中加入4.7份的30%鹽酸，調(diào)節(jié)pH為8，得到黃色溶液，最大吸收波長為414nm。
染料直接橙15的結(jié)構(gòu)式如下：
將12.2份的4-硝基甲苯-2-磺酸緩慢加入到40份25%的四甲基氫氧化銨水溶液中（40℃），攪拌均勻形成藍紫色溶液。加熱至65℃下，攪拌反應6h。反應結(jié)束后，形成紅褐色透明溶液。降溫至50℃后，加入2份葡萄糖，攪拌反應0.5h，將溶液降至室溫，然后加入2.9份30%鹽酸。向溶液中加入150份水稀釋，得到澄清橙色溶液，最大吸收波長為440nm。
[1] 高文濤. . 氧氣液相催化氧化4-硝基甲苯- 2-磺酸制取4,4,'-二硝基二苯乙烯-2,2'-二磺酸反應機理初探%primary mechanism investigation of catalytic oxidation of 4- nitrotoluene- 2 - sulfonic acid to 4,4' - dinitrostilbene- 2,2'-disulfonic acid. 渤海大學學報(自然科學版), 023(3), 1-9.
[2] 高文濤, & 張淑芬. . 氧氣液相催化氧化對硝基甲苯鄰磺酸的研究. 遼寧工程技術(shù)大學學報：自然科學版, 18(4), 434-436.
[3] 黃小波, 張軍科, 蔡春, 廖偉秋, 呂春緒, & HUANGXiao-bo等. (2000). 4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-二磺酸合成工藝改進. 精細化工, 17(3), 175-177.