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碳化硼具有優(yōu)異的性能特點(diǎn)，其應(yīng)用非常廣泛。碳化硼硬度僅次于金剛石和立方氮化硼，具有熔點(diǎn)高、密度低、強(qiáng)度高、中子吸收截面大、熱電性能優(yōu)異和力學(xué)穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，在航天航空、國防、核能和耐磨技術(shù)等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。目前，碳熱還原法是工業(yè)生產(chǎn)碳化硼的主要方法，除此之外，制備碳化硼的方法還有自蔓延熱還原法，機(jī)械化學(xué)法，直接合成法，溶膠凝膠法等。
碳熱還原法通常用硼酸或硼酐為原料，碳為還原劑，在電弧爐中進(jìn)行高溫還原反應(yīng)。目前，該方法是工業(yè)生產(chǎn)碳化硼的主要方法，具有反應(yīng)簡單易行，成本較低等優(yōu)點(diǎn)。
于國強(qiáng)等以硼酸和碳黑為原料，在1700~1850℃中保溫0.5~1.0h，煅燒制得純度較高的碳化硼粉末，含碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20.7%，接近理論值。然而，該方法的缺點(diǎn)在于：需在較高的溫度下進(jìn)行，耗能大；制得的碳化硼容易結(jié)塊，需進(jìn)行粉碎處理；產(chǎn)品中夾雜未反應(yīng)的碳，需經(jīng)后續(xù)處理除去。
自蔓延熱還原法是利用碳黑（或焦炭）和硼酸（或硼酐）為原料，以活潑的金屬單質(zhì)（通常是Mg）為還原劑或者助熔劑，金屬單質(zhì)的自蔓延燃燒反應(yīng)產(chǎn)生的熱量進(jìn)行反應(yīng)合成碳化硼，其反應(yīng)方程式如下：6Mg+C+2B2O3=6MgO+B4C (1)
該方法具有起始反應(yīng)溫度較低（1000~1200℃）、節(jié)約能源、反應(yīng)較快和設(shè)備簡單等優(yōu)點(diǎn)。合成的B4C粉末純度較高且粒度較細(xì)（0.1~4.0μm），一般不需粉碎處理。
Alkan等以碳黑、B2O3和鎂為原料，采用自蔓延熱還原法制備的B4C 粉。
Jiang等以Na2B4O7、Mg和C為原料，采用自蔓延熱還原法制備了粒度尺寸為0.6μm的B4C 粉 。但反應(yīng)產(chǎn)生的MgO必須通過附加工藝進(jìn)行除去，且極難徹底去除。
機(jī)械化學(xué)法是以氧化硼粉、鎂粉和石墨粉為原料，利用球磨機(jī)的轉(zhuǎn)動(dòng)或振動(dòng)，使較硬的球磨介質(zhì)對(duì)原料進(jìn)行強(qiáng)烈的撞擊、研磨和攪拌，在略高于室溫的溫度下誘導(dǎo)化學(xué)反應(yīng)發(fā)生來制備碳化硼粉末。該方法的制備溫度較低，是一種很有前景的制備方法。
Deng等以機(jī)械化學(xué)法按B2O3：C ：Mg質(zhì)量比為10:1:11的比例制備B4C 粉，所得粉末粒度尺寸為100~200 nm。Yaghoubi等認(rèn)為Mg：C的最佳質(zhì)量比在9:2~10：1較為適宜。但該方法的副產(chǎn)品MgO難以徹底去除，并且一般需長時(shí)間進(jìn)行球磨。
直接合成法是將碳粉與硼粉進(jìn)行充分混合后，在1700~2100 ℃的真空或惰性氣氛條件下進(jìn)行反應(yīng)來制備碳化硼。直接合成法制備的碳化硼純度高，并且反應(yīng)中B/C比容易控制，但用于合成的單質(zhì)硼的制備工藝相對(duì)復(fù)雜且成本較高。因此，該方法具有一定的局限性。
溶膠凝膠法（Sol-gel）是指無機(jī)物或金屬醇鹽經(jīng)過溶液、溶膠、凝膠而固化，再經(jīng)熱處理得到固體化合物的方法。該方法的優(yōu)點(diǎn)在于原料的混合更加均勻，反應(yīng)溫度低，產(chǎn)物膨松，制備的B4C粉末粒徑較小。
Sinha等將硼酸與檸檬酸的混合溶液在pH=2~3、溫度為84~122 ℃的條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，可以形成透明穩(wěn)定的金黃色凝膠體，在真空爐中加熱到700 ℃可得到多孔松軟的塊狀硼酸-檸檬酸凝膠前驅(qū)體，將前驅(qū)體在真空條件下于1000~1450℃下保溫2h，得到粒度尺寸約為2.25 μm的B4C粉末。
Hadian等研究了硼酸-檸檬酸凝膠反應(yīng)體系中，反應(yīng)時(shí)間、溫度和不同的原料配比對(duì)B4C的影響，當(dāng)控制硼酸與檸檬酸的初始質(zhì)量比為2.2：1，在1500℃反應(yīng)3.5h時(shí)，產(chǎn)物中自由碳的含量為2.38%。但該方法的生產(chǎn)效率較低，難以得到大規(guī)模應(yīng)用。