12037-01-3 / 氧化鋱的主要應(yīng)用

背景及概述^[1]

鋱?jiān)谑宸N稀土元素中屬于中、重稀土，在地殼中含量很低，僅為1.1ppm，即便是在含鋱最高的高釔離子型重稀土礦中，鋱的含量也僅占總稀土的1.1-1.2%。一般的中釔富銪料中鋱的含量在0.6-0.8%，至于以輕稀土為主的我國(guó)北方礦中鋱的含量在總稀土中的含量不足0.01%。正是由于鋱的稀缺和貴重，因而其應(yīng)用領(lǐng)域相當(dāng)局限，但是，隨著電子信息產(chǎn)業(yè)的迅猛發(fā)展，鋱基稀土的新型功能材料應(yīng)運(yùn)而生，鋱的許多優(yōu)異特性使其成為新型功能材料中不可缺少的一員，并且在某些領(lǐng)域中處于其它材料無(wú)可取代的地位。由于鋱稀少，所以價(jià)格昂貴，且制備高品位鋱較為困難，因此，人們迫切希望找到一種制備成本低的方法。氧化鋱化學(xué)式Tb2O3。分子量365.85。白色立方系固體。不溶于水、堿溶液，易溶于稀酸。水懸浮液呈堿性，在空氣中能吸收二氧化碳生成堿式碳酸鹽。制法：將氫氧化鋱加熱分解，或由金屬鋱?jiān)诳諝庵腥紵Ｉ筛哐趸瘧B(tài)的鋱氧化物TbO1.2-2，再用還原劑進(jìn)行還原可得。氧化鋱可用作磷光體激活劑。

性狀

應(yīng)用^[2-3]

氧化鋱作為一種主要的功能材料，用于制作金屬鋱，磁光玻璃、熒光粉、磁光貯存材料，化工添加劑等。

1）制備一種磁光氧化鋱透明陶瓷。先將氧化鋱微米粉體加入硝酸中溶解形成Tb(NO3)3，加水稀釋得Tb(NO3)3溶液；再將(NH4)2SO4加入到稀釋后的Tb(NO3)3溶液中得母液；然后用沉淀劑滴加到母液中攪拌，至母液的pH值為7.5~8.5；繼續(xù)攪拌，靜止陳化；過(guò)濾得到的沉淀物，將沉淀物沖洗、干燥、研磨過(guò)篩、煅燒；成型；真空熱壓燒結(jié)得到磁光氧化鋱透明陶瓷。本發(fā)明均是在較低的燒結(jié)溫度下制備出磁光氧化鋱?zhí)沾?，?jīng)濟(jì)節(jié)能效果明顯。采用真空熱壓燒結(jié)的方法，很好的控制了氣孔的排出，不至于燒結(jié)生長(zhǎng)太快，導(dǎo)致氣孔被包裹到晶粒的內(nèi)部，真空還原狀態(tài)下很好的控制Tb離子的價(jià)態(tài)統(tǒng)一，陶瓷致密度高、晶粒尺寸小、尺寸分布均勻，磁光性能好。

2）制備一種氧化鋱組裝碳納米管復(fù)合材料，將氧化鋱溶于濃硝酸中，制備硝酸鋱晶體，室溫下，碳納米管加入在含有硝酸鋱的濃硝酸中，超聲分散，在120~140℃的油浴中回流3~8小時(shí)，當(dāng)被回流的混合液溫度降到室溫時(shí)，用15~70mol/L的可溶性堿進(jìn)行滴定，濾膜過(guò)濾，洗滌、在60~100℃下干燥5~12小時(shí)；在惰性氣氛中，從室溫升至250℃，在250℃保持1~2小時(shí)后，再升溫至400~700℃，保持0.5~3小時(shí)，冷卻至室溫，即為三氧化二鋱組裝的碳納米管復(fù)合材料。本發(fā)明方法簡(jiǎn)單，具有良好的催化性、電性能和光學(xué)性能，在催化劑、傳感器、納米光電子器件等領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景。

制備^[4]

一種高純氧化鋱的制備方法，包括以下步驟：

A）制備混合稀土氯化物溶液，將由市售渠道獲得的混合稀土氧化物、質(zhì)量百分比濃度為30%的鹽酸以及純水即去離子水按重量比1∶2∶2投入帶有攪拌裝置和加熱裝置的容器如加熱攪拌釜中攪拌，藉以使混合稀土氧化物溶解，經(jīng)過(guò)濾后得到混合稀土氯化物溶液，在本步驟中，攪拌裝置的攪拌速度控制為150rpm，攪拌時(shí)間控制為8h，加熱裝置的加熱溫度控制為70℃，所述的混合稀土氧化物優(yōu)選使用我國(guó)南方的離子型混合稀土氧化物；

B）制備分離料，將由步驟A）得到的混合稀土氯化物溶液加入到帶有攪拌裝置的容器如攪拌釜中持續(xù)攪拌，并且在持續(xù)攪拌的狀態(tài)下以滴加方式滴加質(zhì)量百分比濃度為30%的液堿調(diào)節(jié)pH值至4，液堿的滴加時(shí)間為3h，之后加入去離子水?dāng)噭?，得到分離料，本步驟中所述的持續(xù)攪拌的攪拌速度為80rpm，攪拌時(shí)間為3h，分離料的摩爾濃度為1.6mol/L；

C）制備富鋱氯化物溶液，以由步驟B）得到的分離料為原料用第一萃取劑并且加入液堿和反液進(jìn)行連續(xù)萃取分離，并且控制連續(xù)萃取分離的工藝參數(shù)，得到富鋱氯化物溶液，前述的第一萃取劑由2-乙基己基膦酸單2-乙基己基酯（即P507，以下同）和稀釋劑按體積比1∶1構(gòu)成，其中：稀釋劑為煤油，所述的控制連續(xù)萃取分離的工藝參數(shù)是指：將分離料、第一萃取劑、液堿和反液這四者的體積比控制為1∶7∶0.5∶0.85，將液堿的質(zhì)量百分比濃度控制為20%，所述的反液為質(zhì)量百分比濃度為15%的鹽酸溶液，在連續(xù)萃取分離過(guò)程中攪拌裝置的攪拌速度控制為180rpm，加熱溫度控制為30℃，加熱時(shí)間（即攪拌時(shí)間）為6min；

D）提純，以由步驟C）得到的富鋱氯化物溶液為原料，用第二萃取劑并且加入反液繼而萃取分離，控制繼而萃取分離的工藝參數(shù)，得到高純度的氯化鋱溶液，本步驟中所述的第二萃取劑為步驟C）中提及的P507與稀釋劑按體積比1∶1相混合的混合物，其中：稀釋劑為煤油，所述的控制繼而萃取分離的工藝參數(shù)是指：將富鋱氯化物溶液、第二萃取劑和反液這三者的體積比控制為1∶10∶1.5，所述的反液為質(zhì)量百分比濃度為15%的鹽酸溶液，繼而萃取分離過(guò)程中的攪拌裝置的攪拌速度控制為200rpm，溫度控制為30℃，攪拌時(shí)間為4min；

E）沉淀，將由步驟D）得到的高純度的氯化鋱溶液引入沉淀池中，并且在加熱攪拌下加入草酸溶液，經(jīng)過(guò)濾，得到固體草酸鋱，在本步驟中，所述加熱的溫度為70℃，所述攪拌的速度為150rpm，高純氯化鋱溶液與草酸溶液的重量比為1∶1.5，草酸溶液的質(zhì)量百分比濃度為18%；

F）灼燒，將由步驟E）得到的固體草酸鋱引入軌道式隧道窯灼燒，灼燒溫度為1025℃，灼燒時(shí)間為14h，出窯，得到高純氧化鋱。

主要參考資料

[1] 化合物詞典

[2] CN201610104880.6一種磁光氧化鋱透明陶瓷的制備方法

[3] CN200510025140.5一種氧化鋱組裝碳納米管復(fù)合材料的制備方法

[4] CN201310408953.7高純氧化鋱的制備方法