手機(jī)掃碼訪問本站
微信咨詢
氧化镥為白色立方晶體或粉末,稍有吸濕性。不溶于水,易溶于酸。能從空氣中吸收二氧化碳。由灼燒草酸镥而得。目前,高純氧化镥均以銩、鐿、镥富集物或粗氧化镥為原料,采用萃取色層法或溶劑萃取法生產(chǎn)。萃取色層法的主要不足在于:所需設(shè)備復(fù)雜,試劑昂貴,并且需要恒溫裝置,對廠房環(huán)境的要求也較高,因此設(shè)備投資大、維護(hù)困難,且生產(chǎn)過程不連續(xù),一次投料量小,生產(chǎn)周期長,單位產(chǎn)量產(chǎn)品的酸、堿等試劑消耗高,產(chǎn)品收率低;同時(shí)該方法對人員素質(zhì)和生產(chǎn)管理水平要求較高。
用溶劑萃取法生產(chǎn),所采用的萃取劑有二(2-乙基己基膦酸(Cyanwx272)和2-乙基己基膦酸單2-乙基己基脂(P507)。其中Cyanex272體系萃取劑價(jià)格昂貴,萃取容量低,平均分離系數(shù)小(-1.3),試劑、設(shè)備投資大,料液質(zhì)量要求高,分離體系易乳化,生產(chǎn)過程較難控制;而P507體系生產(chǎn)時(shí),雖然分離系數(shù)較大,但要求平衡時(shí)間很長(約30分鐘),是一般萃取分離平衡時(shí)間的5 倍,使得試劑、設(shè)備的利用率大大降低,而且萃取平衡酸度高,有機(jī)相難于反萃再生,產(chǎn)品收率低,甚至不能連續(xù)生產(chǎn)。
一種顆粒均勻、流動性好、中心粒徑D50為50 165μm、形貌由薄片組成花狀大顆粒氧化镥的制備方法:向反應(yīng)器中分別加入碳酸氫銨、濃度為28%的氨水和去離子水,碳酸氫銨、氨水和去離子水的摩爾比為1∶1∶6.27,加入濃度為1.47mol/L的硝酸镥溶液,碳酸氫銨與硝酸镥摩爾比為1∶0.096,得到碳酸氫銨、氨水和硝酸镥的混合溶液;向混合溶液中加入濃度為30%的雙氧水,硝酸镥與雙氧水摩爾比為1∶5.2,反應(yīng)6小時(shí)開始產(chǎn)生沉淀,陳化24 48 小時(shí),得到碳酸镥沉淀,將沉淀過濾、洗滌,灼燒溫度為900 1200℃,保溫4小時(shí),得到中心粒徑D50為50 165μm,顆粒分布均勻、流動性好、形貌由薄片組成花狀大顆粒氧化镥。
氧化镥用于制造磁性材料、光學(xué)玻璃、陶瓷的著色劑、激光材料、發(fā)光材料、電子材料。氧化镥基透明陶瓷材料將在未來的數(shù)字射線成像技術(shù)系統(tǒng)中起重要作用,特別適合于靜態(tài)數(shù)字成像和熒光檢查方面的應(yīng)用,也是一種新型的多晶激光工作介質(zhì)。其應(yīng)用舉例如下:
1)制備一種摻鐿氧化镥激光陶瓷,屬于陶瓷領(lǐng)域。
該方法包括:制備氧化鐿粉體;制備氧化镥粉體;根據(jù)摻鐿氧化镥激光陶瓷的摻鐿濃度稱量氧化鐿粉體和氧化镥粉體;對稱量后的氧化鐿粉體和氧化镥粉體、燒結(jié)助劑、有機(jī)溶劑的混合體進(jìn)行球磨處理,得到第一漿料;對第一漿料依次進(jìn)行干燥處理、成型處理、冷等靜壓處理,得到陶瓷坯體;對陶瓷坯體依次進(jìn)行排膠處理、真空燒結(jié)處理、熱壓后處理、退火處理、拋光處理,得到摻鐿氧化镥激光陶瓷。該方法制備得到的激光陶瓷具有良好的光學(xué)性能,且不會出現(xiàn)摻雜濃度偏離,容易控制,易于規(guī)模化生產(chǎn)。
2)制備1~2μm氧化镥鈰共沉物,先將氧化镥和氧化鈰溶于鹽酸配成混合氯化物溶液,滴加氨水調(diào)節(jié)混合氯化物溶液pH值為4.0±0.2;然后將混合氯化物溶液加入草酸銨溶液進(jìn)行沉淀反應(yīng),反應(yīng)完后,立即過濾洗滌,灼燒,保溫,冷卻至室溫,得到氧化镥鈰共沉物。本發(fā)明的方法生產(chǎn)過程容易控制,氧化镥鈰共沉物粒度分布均勻,又能使非稀土雜質(zhì)和D50值適宜。
3)制備一種摻Ce3+的氧化镥基透明閃爍陶瓷材料,屬特種稀土陶瓷材料制造工藝技術(shù)領(lǐng)域。
本發(fā)明采用高純度99.99%的CeO2、La2O3、Y2O3、Lu2O3納米粉為原料,按化學(xué)式(Lu1-x-y-zCezYyLax)2O3中的組成進(jìn)行配料;其中x=0.005-0.2,y=0.1~0.5,z=0.001~0.05。將按上述摩爾比配制的配合料放置于球磨機(jī)內(nèi)進(jìn)行研磨,球磨時(shí)間為24小時(shí),然后烘干,加入5wt%的PA粘結(jié)劑造粒,在200MPa冷等靜壓下壓制成塊片;將壓片放于鉬絲爐中在還原氣氛下于1450~1800℃進(jìn)行燒結(jié),燒結(jié)時(shí)間為10~30小時(shí),最終獲得摻Ce3+的氧化镥基透明閃爍陶瓷材料。該透明閃爍陶瓷材料具有快的納秒級衰減時(shí)間和高的體積密度。
[1]無機(jī)化合物辭典
[2] CN98100226.9萃取分離生產(chǎn)高純氧化镥的工藝
[3] CN201210386972.X制備大顆粒氧化镥的方法
[4] CN201811637032.7摻鐿氧化镥激光陶瓷的制備方法
[5] CN201610334340.7一種制備1~2μm氧化镥鈰共沉物的方法
[6] CN200810032379.9摻Ce3+的氧化镥基透明閃爍陶瓷材料的制備方法