120-25-2 / 4-乙氧基-3-甲氧基苯甲醛的應(yīng)用

背景及概述^[1]

4-乙氧基-3-甲氧基苯甲醛(香草醛乙醚)可用作醫(yī)藥合成中間體。香草醇醚又稱(chēng)辣椒醚，具有濃厚的咖哩香味，廣泛用于食品調(diào)味劑。并且由于發(fā)熱效果顯著，具有加速人體血液循環(huán)，導(dǎo)致局部產(chǎn)生發(fā)熱感覺(jué)的作用，作為化妝品中的發(fā)熱劑，尤其適宜用于寒冷冬天女性潔面，及作為膏藥中的發(fā)熱劑，具有祛風(fēng)寒的功效。其中香草醇丁醚在食品、化妝品中應(yīng)用最為廣泛。

傳統(tǒng)合成方法中采用芳草醇鈉與氯丁烷反應(yīng)得到，然而該方法需要除去氯化鈉，分離復(fù)雜。香草醇與正丁醇在酸催化劑脫水得到香草醇丁醚是一個(gè)合理的選擇，只需要脫出一個(gè)水作為副產(chǎn)物。然而酸催化的脫水體系一般產(chǎn)率低，需要加入出水裝置，而且易于產(chǎn)生香草醇醚和丁醚副產(chǎn)物，其次以香草醇為原料價(jià)格較貴，增加了生產(chǎn)成本。

以香草醛為原料經(jīng)硼氫化鈉還原為香草醇，然后與正丁醇醚化合成香草醇丁醚是一個(gè)很好的方法，然而該方法分兩步進(jìn)行，增加了工藝處理的復(fù)雜性，同時(shí)以硼氫化鈉為還原劑不僅價(jià)格貴，而且不能重復(fù)使用。因此開(kāi)發(fā)出由香草醛一步得到香草醇醚的工藝是非常具有工業(yè)應(yīng)用價(jià)值的。

結(jié)構(gòu)

制備^[1]

4-乙氧基-3-甲氧基苯甲醛的制備如下：在反應(yīng)釜中加入1千克香草醛，6.6升乙醇(香草醛的濃度為1mol/L)，0.3千克催化劑B和0.15千克催化劑F，并充入1.5MPa氫氣，加熱至30℃反應(yīng)24h，檢測(cè)香草醛反應(yīng)完全，停止加熱，待反應(yīng)釜冷卻后過(guò)濾催化劑，催化劑直接干燥后再用。濾液經(jīng)過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)出去過(guò)量乙醇，得到香草醇乙醚（4-乙氧基-3-甲氧基苯甲醛）1.36千克，得率98％，純度>98％。

主要參考資料

[1]CN105622363一步法制備香草醇醚的工藝