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1191-25-9 / 6-羥基己酸的制備方法

背景及概述[1]

聚己內酯是一種人工合成的聚酯類生物高分子材料。其生物相容性好,對甾體類藥物具有良好的透過性和相容性,具有較滿意的藥物釋放行為。聚己內酯在體內會逐漸失重變?yōu)樗槠?,最終被機體吸收和排泄而不蓄積于體內,其可作為藥物釋放載體材料。聚己內酯安全無毒,生物降解性和力學性能均較好。其可以把體外培養(yǎng)的細胞吸附到與人體生物相容性好的組織工程材料上,進行培養(yǎng)擴增,植入受損部位代替損傷組織。6?羥基己酸發(fā)生環(huán)化反應生成己內酯。己內酯在金屬有機化合物(如四苯基錫)做催化劑的條件下可開環(huán)聚合進一步生成聚己內酯。

結構

6-羥基己酸的制備方法

制備方法[1]

方法1:以環(huán)己烯為反應原料氧化制備6?羥基己酸的方法,具體包括如下步驟:

(1)在反應釜中加入反應溶劑。以碳原子數(shù)為2?9的飽和脂肪酸作為反應溶劑,優(yōu)選乙酸和丙酸作為溶劑;

(2)向反應釜中加入反應原料環(huán)己烯。環(huán)己烯與溶劑的質量比為0.2:1至5:1,優(yōu)選0.4:1至2:1;

(3)向反應釜中加入催化劑;催化劑可以是在反應介質中能夠溶解的金屬化合物,如鈷化合物、錳化合物,或者鈷化合物和錳化合物的混合物。鈷化合物主要是辛酸鈷、油酸鈷、四水合乙酸鈷、氯化鈷、硝酸鈷中的一種;錳化合物主要是乙酸錳、溴化錳、硝酸錳、氯化錳中的一種。催化劑還可以是鈦硅分子篩。

催化劑與環(huán)己烯的質量比為0.05%?5%,優(yōu)選0.2%?3%。

(4)向反應釜中加入引發(fā)劑化合物,醛或酮,優(yōu)選環(huán)己酮。

引發(fā)劑與環(huán)己烯的質量比為0.1%?5%。

(5)反應溫度控制在60?140℃,優(yōu)選80?110℃。

(6)反應氧化劑為空氣??諝獾牧髁繛?0升/小時?60升/小時,優(yōu)選40?50升/小時。

(7)反應時間為30分鐘?2小時,優(yōu)選1?1.5小時。

方法2:制取6-羥基己酸的方法的具體操作步驟為:

1)以環(huán)己烷無催化氧化法生產環(huán)己醇和環(huán)己酮過程中產生的含己酸過氧化氫的洗滌廢水為原料,在0.060~0.101MPa、80~110℃的條件下對原料進行蒸發(fā)濃縮,得到有機物總含量為35~45wt%的濃縮液;

2)向步驟1)的濃縮液中加入0.01~0.06wt%的催化劑,然后在常壓、105℃110℃的條件下進行催化分解反應,反應3-6h后得到含6-羥基己酸的混合液;

3)步驟2)的混合液降溫至25~35℃后得到固液混合物,離心分離得到純度為84~88%的6-羥基己酸;

4)最后通過重結晶、過濾和干燥處理得到純度為95~98%的6-羥基乙酸。

主要參考資料

[1] CN201210442815.6一種制備6-羥基己酸的方法

[2] CN201410120951.2一種獲取6-羥基己酸的方法