115-22-0/3-羥基-3-甲基-2-丁酮的制備和應(yīng)用

背景及概述^[1]

3-羥基-3-甲基-2-丁酮是一種α-羥基酮化合物。α-羥基酮化合物是一類非常重要而且應(yīng)用廣泛的化合物。它可以作為具有生物活性的天然產(chǎn)物和醫(yī)藥中間體，也可作為紫外光固化涂料中的光引發(fā)劑。同時(shí)，α-羥基酮結(jié)構(gòu)單元還是有機(jī)合成中應(yīng)用廣泛的合成子。羥基可以作為雙鍵、酯基、羰基、鹵代烴等基團(tuán)溫和的反應(yīng)前體。羰基可以作為羥基、氨基、烷基等基團(tuán)的反應(yīng)前體。此外，α-羥基酮化合物還可以衍生化為雜環(huán)化合物。因此，α-羥基酮化合物是一類具有重要應(yīng)用價(jià)值的化合物。α-羥基酮結(jié)構(gòu)單元的合成具有重大的研究意義。

制備^[1][8]

報(bào)道一、

將19ml濃硫酸(98wt％)與100ml水緩慢混合，然后在1.5h內(nèi)加入13g 黃色的氧化汞，向65-75℃的含氧化汞的硫酸溶液中滴加84g(1.0mol)的2- 甲基-3-丁炔-2-醇，然后在65-75℃下攪拌反應(yīng)30min，反應(yīng)完畢后冷卻至室溫，將反應(yīng)所得物進(jìn)行抽濾，抽濾后的濾液用乙醚萃取(3×20ml)，萃取后的有 機(jī)相分別用水、碳酸氫鈉溶液洗滌，洗滌后的有機(jī)相用無水硫酸鎂干燥，然 后過濾，過濾后的濾液經(jīng)旋蒸濃縮后進(jìn)行蒸餾，收集140℃餾分，得45.6g的淺黃色液體為3-羥基-3-甲基-2-丁酮，產(chǎn)率為32.2％。

報(bào)道二、

15℃下，往250ml三口燒瓶中加入氫氧化鈉(8g，0.2mol)和乙醇(150ml)，攪拌0.5h。依次加入亞硫酸鈉(25.21g，0.2mol)，3-甲基-2-丁酮(17.26g，0.2mol)，接一個(gè)1000ml大小的氧氣球，攪拌下反應(yīng)6h。

反應(yīng)結(jié)束后，用2M的鹽酸將反應(yīng)液的pH調(diào)至7，減壓蒸餾除去乙醇。加入50ml水與50ml甲苯，攪拌后靜置分液，水層用甲苯萃取(30ml×3)，合并有機(jī)相，用無水Na2SO4干燥，過濾，蒸干溶劑，得到無色液體19.74g，純度98％，產(chǎn)率為94.73％。

應(yīng)用^[2-7]

應(yīng)用一、

CN200410009586.4報(bào)道了有機(jī)二階非線性分子中電子受體2-二氰基亞甲基-3-氰基-4，5，5-三甲基-2，5-二氫呋喃(TCF)的合成方法。該合成方法是：將3-羥基-3-甲基-2-丁酮與丙二腈以摩爾比為1∶2~3的比例在有機(jī)溶劑中混合，加入摩爾數(shù)是3-羥基-3-甲基-2-丁酮摩爾數(shù)5~50%的乙醇鋰作為催化劑，縮合反應(yīng)，得到2-二氰基亞甲基-3-氰基-4，5，5-三甲基-2，5-二氫呋喃，產(chǎn)率80~83%。本發(fā)明由于采用新的合成條件，操作更方便簡單，同時(shí)產(chǎn)率大大提高，因此對于進(jìn)一步合成含有TCF受體的電光材料或其它功能材料具有重要意義。

應(yīng)用二、

CN201510610510.5公開了一種電子陶瓷材料及其制備方法，包括氧化鈦，硅酸鋯，氧化鈣8~12份，水楊酸鎂，乙炔黑，氧化鎢，氮化鈥，氧化鈮鍶鋇，3-羥基-3-甲基-2-丁酮，酒石酸銻鉀,氧化鈰；本制備方法為通過將原料混料、球磨、成型、干燥后，在馬弗爐中煅燒即可獲得電子陶瓷材料。該電子陶瓷材具備較好的溫度穩(wěn)定性能和韌性，能夠較好的適應(yīng)部分特殊場合的需求。

應(yīng)用三、

CN201510571001.6公開了一種改性電子陶瓷材料及其制備方法，包括氧化鈦45~70份，硅酸鋯20~40份，氧化鈣4~12份，水楊酸鎂3~8份，乙炔黑2~6份，氧化鎢0.2~0.8份，氮化鈥0.8~2.7份，氧化鈮鍶鋇5-15份，3-羥基-3-甲基-2-丁酮10-25份，酒石酸銻鉀3.5-8.5份；本制備方法為通過將原料混料、球磨、成型、干燥后，在馬弗爐中煅燒即可獲得改性電子陶瓷材料。該改性電子陶瓷材具備較好的溫度穩(wěn)定性能和韌性，能夠較好的適應(yīng)部分特殊場合的需求。所述改性電子陶瓷材料的絕緣電阻為1.2-1.6×1010Ωcm，電容溫度變化率為3-10ppm/℃，斷裂伸長率為150-170%。

應(yīng)用四、

CN201710536130.0公開了一種耐高溫電工陶瓷及其制備方法，涉及電工陶瓷制造領(lǐng)域，該電工陶瓷包括以下原料：二氧化鈦、硅酸鋯、氧化鈣、氧化鎢、氮化鈥、氧化鈮鍶鋇、3-羥基-3-甲基-2-丁酮、酒石酸銻鉀、氧化鈰、碳化硅、錫酸鈣、鈦酸鎂和改性硅藻粉。其制備方法是先將原料制成粉料；再加水拌混勻得高流動性漿料；隨后將漿料注入模具中固化后脫模干燥得素坯；最后通過對素坯進(jìn)行加熱、燒結(jié)等處理即可。該種電工陶瓷耐高溫耐腐蝕、具有良好的力學(xué)性能，抗壓抗折強(qiáng)度高，使用壽命長，應(yīng)用領(lǐng)域廣，制備簡單，具有廣闊的市場前景。

應(yīng)用五、

CN201610535580.3報(bào)道了一種改進(jìn)的電子陶瓷材料，其由以下重量份數(shù)的原料制成：氮化鋁6-11份，電氣石4-9份，玄武巖纖維7-10份，納米二氧化硅6-10份，氧化鉍4-8份，水楊酸鎂9-12份，硅酸鋯6-12份，3-羥基-3-甲基-2-丁酮8-12份，二氧化硅1-3份，鈦酸硼7-11份，聚二甲基硅氧烷5-10份，羥甲基纖維素4-7份，三氧化二鋁6-10份，氧化鎂2.3-4.8份，高嶺土5-10份。本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明的電子陶瓷，具有良好的散熱性和力學(xué)性能，同時(shí)介質(zhì)損耗小，化學(xué)性能穩(wěn)定。

應(yīng)用六、

CN94107565.6報(bào)道了使家禽的蛋黃、外皮和/或皮下脂肪及魚和甲殼類動物肉和/或外皮色素淀積法，在家禽、魚或甲殼類動物飼料中摻入下列一或多種類胡蘿卜素：2′-脫氫紅盤菌黃質(zhì)、1-羥基-3,4-二脫氫-1,2-二氫-φ,φ-胡蘿卜-2-酮、去甲球形紅極毛桿菌烯酮、球形紅極毛桿菌烯酮、5′-羥基-5′,6′-二氫-4′阿樸-β-胡蘿卜-6′-酮、1′-羥基-3′,4′-二脫氫-1′，2′-二氫-β，φ-胡蘿卜素-4，2′-二酮和5′-羥基-5′，6′-二氫-4′-阿樸-β-胡蘿卜素-4，6′-二酮。供家禽、魚或甲殼類動物食用富含類胡蘿卜素飼料，摻入該中預(yù)混物含一或多種上述類胡蘿卜素顆粒，在色素淀積法中的應(yīng)用，及4種新類胡蘿卜素與適宜的醛與3-羥基-3-甲基-2-丁酮縮合成2-羥基-2-甲基-丙?；卣鞫嘶鶃碇苽洹?/p>

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明] CN201610160200.2 具有Y型的D-π-A結(jié)構(gòu)的有機(jī)二階非線性光學(xué)發(fā)色團(tuán)及合成方法和用途

[2] CN200410009586.42-二氰基亞甲基-3-氰基-4，5，5-三甲基-2，5-二氫呋喃的合成方法

[3] CN201510610510.5一種電子陶瓷材料及其制備方法

[4] CN201510571001.6一種改性電子陶瓷材料及其制備方法

[5]CN201710536130.0一種耐高溫電工陶瓷及其制備方法

[6] CN201610535580.3一種改進(jìn)的電子陶瓷材料

[7]CN94107565.6類胡蘿卜素的色素及淀積方法

[8]CN201611033056.2 一種α-羥基酮化合物的合成方法