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2,3,6-三氟苯酚是一種有機(jī)中間體,有文獻(xiàn)報(bào)道其可用于制備一種新型的含磷阻燃劑,該阻燃劑可作為非水電解液二次電池電解液中的阻燃添加劑進(jìn)行使用。
化合物 2-(2,4,6-三氟苯酚基)-2-氧-1,3,2-二氧磷雜環(huán)戊烷是一種新型的含磷阻燃劑,制備方法如下所示,該制備方法具有原料成本低、制備工藝步驟簡(jiǎn)單、操作安全、產(chǎn)物純度高、環(huán)境污染小的優(yōu)勢(shì)。
室溫下向500ml三口瓶中加入200g二氯甲烷和160g 2,4,6-三氟苯酚,室溫?cái)嚢?.5h,2,4,6-三氟苯酚完全溶解,溶液呈無(wú)色透明狀,三口瓶連接外接氣體吸收裝置,隨后將143g反應(yīng)中間體2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷雜環(huán)戊烷經(jīng)由滴液漏斗緩慢加入到500ml三口瓶中,控制滴加速度為1滴/秒,反應(yīng)溫度為0℃,隨著反應(yīng)中間體2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷雜環(huán)戊烷的滴加,放出大量的熱并有大量HCl氣體放出,全部滴完后溶液呈無(wú)色透明狀,室溫條件下繼續(xù)攪拌12h,然后將二氯甲烷除去得到淡黃色固體,淡黃色固體經(jīng)正己烷結(jié)晶后真空干燥3h得到白色固體236g,產(chǎn)率為93%。該產(chǎn)品即為化合物2-(2,4,6-三氟苯酚基)-2-氧-1,3,2-二氧磷雜環(huán)戊烷。反應(yīng)生成的HCl氣體經(jīng)水吸收后得到鹽酸,鹽酸作為化工原料出售,反應(yīng)所使用的有機(jī)溶劑蒸餾干燥后回收再利用。
[1] [中國(guó)發(fā)明] CN201910854917.0 阻燃添加劑及其制備方法和應(yīng)用