1121-31-9/2-巰基吡啶-N-氧化物的制備

背景及概述^[1]

2-巰基吡啶-N-氧化物可用于制備吡啶硫酮鋅，2-巰基吡啶-N-氧化物溶液中加入適量氧化鋅，40～90℃反應(yīng)3～6h，過(guò)濾，水洗、烘干后得到吡啶硫酮鋅。吡啶硫酮鋅用于香波去頭皮屑，可抑制革蘭氏陽(yáng)性、陰性細(xì)菌及霉菌的生長(zhǎng)。能有效地護(hù)理頭發(fā)，延緩頭發(fā)的衰老，控制白發(fā)和脫發(fā)的產(chǎn)生。另外還用作化妝品保存劑，油劑、涂料殺生劑。還可用作防腐劑、防污劑等，廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、工業(yè)、醫(yī)藥衛(wèi)生以及化妝品等領(lǐng)域。

制備^[1-2]

報(bào)道一、

500ml反應(yīng)瓶中加入20g2-氯吡啶和0.6g催化劑TiO₂，升溫到50℃，滴加20g30％的過(guò)氧化氫，所述過(guò)氧化氫用量和2-氯吡啶的物質(zhì)的量比為1∶1，反應(yīng)10小時(shí)，降到常溫，過(guò)濾，濾餅抽干，用10g去離子水洗滌，濾液為2-氯吡啶氮氧化物水溶液；體系升溫至70℃，滴加入30g25％NaOH溶液和21g43％NaHS溶液配成的混合液中，保溫反應(yīng)6h。然后降溫至室溫，調(diào)節(jié)pH值到4.5，加入1g活性炭脫色0.5h，得到2-巰基吡啶-N-氧化物溶液；

報(bào)道二、

第一步：氧化反應(yīng)：將2-氯吡啶、催化劑和去離子水加入到反應(yīng)釜中，升溫到60℃，攪拌2.5h，緩慢滴加雙氧水，升溫到80℃，保溫5h，然后滴加氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值到8，生成2-氯-N-氧吡啶溶液；

第二步：巰基化反應(yīng)：向第一步的2-氯-N-氧吡啶溶液的反應(yīng)釜中滴加硫氫化鈉溶液和氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至10，在90℃的溫度下攪拌3h，生成2-巰基-N-氧吡啶溶液。

參考文獻(xiàn)

[1]CN107628995-一種吡啶硫酮鋅的合成方法

[2]CN105906560-一種生產(chǎn)均勻片晶吡啶硫酮鋅的方法