112-12-9/2-十一酮的制備

背景及概述^[1]

2-十一酮（2-Undecanone）又名甲基壬基酮，無色至微黃色液體，具有柑橘類油脂和蕓香油似香氣，天然存在于魚腥草、香蕉、草莓、丁香、生姜及蕓香科植物中。FEMA編號為3093，F(xiàn)DA編號為172.515，CoE編號為150，我國GB2760-2011規(guī)定為允許使用的食用香料，用于調(diào)配食用香精；也可以用作香料生產(chǎn)的中間體，在醫(yī)藥工業(yè)中用于生產(chǎn)魚腥草素；同時由于2-十一酮具有強(qiáng)烈的氣味，北卡州立大學(xué)的研究表明2-十一酮還可以作為一種殺蟲劑或驅(qū)蚊劑。

目前市場上的2-十一酮主要是通過合成方法制備的，如Guthzeit等通過將辛基乙酰乙酸乙酯在氫氧化鉀乙醇溶液中分解，然后加熱失羧制備得到了2-十一酮。國內(nèi)主要是由癸酸和冰醋酸經(jīng)縮合消除反應(yīng)而得，摩爾產(chǎn)率在75%以上。

但合成方法具有污染環(huán)境，制備的產(chǎn)品化學(xué)氣息嚴(yán)重，調(diào)配的香精不協(xié)調(diào)等缺點，影響了其在香料行業(yè)中的應(yīng)用范圍。而天然2-十一酮則無以上缺點，而且香氣醇和，是調(diào)配天然柑橘類香精及奶類香精的首選。因此，尋找生產(chǎn)天然2-十一酮的新原料是香料界非常關(guān)注的熱點之一。目前未見從天然植物刺椒中提取精油和天然2-十一酮的報道。

制備^[1]

2-十一酮的制備如下：準(zhǔn)確稱取2000g新鮮采摘的刺椒果實，在50℃烘干，并粉碎至粒度為250μm的粗粉投入密閉的萃取釜中，以六氟丙烷為溶劑，在壓力為1.0～1.5MPa，溫度為35～40℃，時間為45min，流量為32L/h的亞臨界條件下萃取，然后將上述萃取混合物轉(zhuǎn)入分離釜中，在溫度為40～50℃，壓力為0.1～0.2MPa下，使六氟丙烷氣化，得到精油83g，精油得率為4.2%，精油中2-十一酮含量為87%。

主要參考資料

[1] (CN102653705) 從刺椒的果實中提取天然香料2-十一烷酮的方法