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乙二醇丁醚醋酸酯(EBA)是一種高沸點的、含多官能基的性能優(yōu)良的低毒高級溶劑，廣泛用于合成樹脂、粘結劑、油墨、印刷、紡織印染和皮革鞣劑等行業(yè)，也可用作乳膠漆的助聚結劑，對多種漆有著優(yōu)良的溶解性能，在多彩涂料和乳液涂料中獲得廣泛的應用。
工藝流程如圖1所示，將預熱至110℃的原料乙二醇丁醚和醋酸按摩爾比1∶1、以15L/h流量連續(xù)輸入裝有5L固體酸催化劑的第一段固定床反應器1，酯化反應溫度110℃，空速為3h-1。經(jīng)第一段固定床反應器1反應的物料進入蒸餾塔3，在蒸餾塔3中，酯化反應生成的水在帶水劑苯存在下，于68-70℃形成共沸物而不斷地被分離。被脫除水分的物料在蒸餾塔3的提餾段以30L/h流量連續(xù)地被抽出并輸送到裝有5L固體酸催化劑的第二段固定床反應器2繼續(xù)進行酯化反應，反應溫度120℃，空速為6h-1。輸入到第二段固定床反應器2的物料流量為第一段固定床反應器1進料量的2倍。經(jīng)過第二段固定床反應器2反應的物料同樣進入蒸餾塔3分離脫除水分，蒸餾塔3塔頂蒸出物經(jīng)冷凝器4冷凝后，進入分層罐5，且在分層罐5中被分成有機相與水相，水相被引出，有機相為帶水劑苯回流到蒸餾塔3再用。蒸餾塔3塔釜出料組成質量比為：乙二醇丁醚醋酸酯57.4％，醋酸14.4％，乙二醇丁醚28.2％。蒸餾塔3塔釜出料進入另外配備的脫輕塔精餾，脫輕塔塔頂蒸出的乙二醇丁醚和醋酸回收循環(huán)再用，脫輕塔塔釜物料送到產品精餾塔純化，每小時可產出乙二醇丁醚醋酸酯產品7.6kg。圖1連續(xù)酯化反應制備乙二醇丁醚醋酸酯的工藝流程示意圖。
稱取192gMg(NO3)2·6H2O晶體和141gAl(NO3)3·9H2O晶體溶于1L去離子水中配制Al(NO3)3和Mg(NO3)2混合溶液。把300mL0．9mol/L的Na2CO3溶液加入至上述混合溶液后再滴加2.25mol/L的NaOH溶液，調節(jié)溶液pH=10±0.5。室溫下繼續(xù)攪拌混合溶液約5～6h后抽濾、洗滌至中性，80℃烘箱烘干過夜。取烘干后樣品10g，加入到含0.0025g/mL花生酸的異丙醇溶液中，沸騰回流約2h后抽濾、洗滌至中性，80℃烘箱烘干過夜，最后在馬弗爐中于500℃下焙燒5h即得復合金屬氧化物催化劑。把經(jīng)過花生酸改性、焙燒的催化劑標記為LDH-1，未改性、未焙燒的催化劑標記為LDH-2。
乙二醇丁醚醋酸酯合成條件為:溫度120～150℃，EO壓力0.4MPa，酯烷摩爾比1∶1～5∶1，質量空速2．5～4.1h-1，催化劑裝量2g。反應后產物經(jīng)冷卻后氣液分離得到目標產物乙二醇丁醚醋酸酯和二乙二醇丁醚醋酸酯。
CN201710802745.3公開了一種汽車標牌的噴涂油墨，所述噴涂油墨的各組分的重量百分比為：雙酚A-環(huán)氧氯醇樹脂50％-70％；乙二醇丁醚醋酸酯10％-15％；丙二醇甲醚醋酸酯5％-10％；C9芳烴5％-10％。本發(fā)明其能解決現(xiàn)有技術中汽車車標噴涂油墨延展性不佳的技術問題。
[1][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權]CN200810021629.9連續(xù)酯化反應制備乙二醇丁醚醋酸酯的方法
[2]張金昌,李鐵純.醋酸丁酯固定床催化合成乙二醇丁醚醋酸酯[J].日用化學工業(yè),2018,48(07):388-391.
[3] [中國發(fā)明] CN201710802745.3 一種汽車標牌的噴涂油墨