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脂肪胺及其衍生物是一類非常重要的化工原料，廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、石油化工及日用化學(xué)品等眾多領(lǐng)域，且需求量巨大，因此，對(duì)此化合物的合成進(jìn)行研宄是非常必要的。正辛胺在有機(jī)脂肪胺中，因其用途越來(lái)越廣泛，例如用于催化劑模板劑；用于醫(yī)藥中間體合成萘普生，殺菌劑中間體生產(chǎn)辛基異噻唑啉酮，纖維及皮革柔軟劑，織物抗靜電劑，水及水處理絮凝劑等，而受到廣大研宄者的重視。
現(xiàn)有胺合成技術(shù)中，醇還原性催化胺化因其生產(chǎn)簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)性好而逐漸走向主導(dǎo)地位。由醇胺類或多元醇為原料合成胺的工藝方法及催化劑專利也越來(lái)越多，產(chǎn)物多以仲胺或叔胺為主，例如CN1441698A、US5367112、US6046359等。由伯醇合成伯胺的通用型催化劑及其生產(chǎn)工藝也有介紹，如CN1316297A，由中石油吉林石化研宄所所研制的C2-C8醇的胺化催化劑，其相對(duì)于EP0211552專利有了很多的改進(jìn)之處，但在其應(yīng)用于辛醇合成辛胺時(shí)的選擇性和轉(zhuǎn)化率均不高。
國(guó)內(nèi)正辛胺的合成方法主要有三種:
方法一:以正辛酸與氨為主要原料，先在高溫條件下生成正辛腈，然后正辛腈再在催化劑作用下加氫得到正辛胺。該方法由于酸的腐蝕性，對(duì)設(shè)備的要求較高，同時(shí)其反應(yīng)步驟多、溫度高而造成收率較低。
方法二:鹵代辛烷和氨在乙醇溶液中加熱催化合成，該方法鹵代辛烷成本高，來(lái)源少，同時(shí)生成大量鹵代物，三廢量大，原子效率低，從而生產(chǎn)成本較高。
方法三:專利CN1962604A中介紹的間歇反應(yīng)釜式生產(chǎn)，以Cu-Ni/Al2O3為催化劑，在190~250°C，0.1-16.0MPa的高溫高壓條件下，在反應(yīng)釜中將原料正辛醇與液氨進(jìn)行氨化而得。該合成方法的缺點(diǎn)是間歇釜式反應(yīng)，生產(chǎn)周期長(zhǎng)，操作麻煩。同時(shí)其所提供的反應(yīng)結(jié)果上看副產(chǎn)較多所造成的選擇性差，轉(zhuǎn)化率不高。
最新的技術(shù)工藝中，也有采取固定床催化氨化合成正辛胺的研宄專利，其連續(xù)化生產(chǎn)思路較好，但反應(yīng)周期短，從而所造成催化劑使用成本增加。
為了克服上述方法前期產(chǎn)率低，污染大，成本高的不足，本發(fā)提供醇還原性胺化合成正辛胺的方法，該方法反應(yīng)過程選擇性好，產(chǎn)品收率高，催化劑壽命長(zhǎng)。
本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
一種正辛胺的合成方法，以正辛醇、液氨為原料，以氫氣為輔助氣，其特征在于:在固定床層反應(yīng)器中，裝填催化劑，通氫活化后，改臨氫狀態(tài)，將正辛醇通過高壓液相恒流泵連續(xù)進(jìn)料，液氨通過質(zhì)量流量計(jì)量分段進(jìn)料，正辛醇和液氨的摩爾比為1:4~10，控制反應(yīng)壓力為0.5~2MPa、床層溫度為120~250°C、空速2(^401^，反應(yīng)得到液相產(chǎn)物為正辛胺粗產(chǎn)品，該固定床反應(yīng)器的固定床層是由銅鉻為主活性組份的氧化鋁催化劑顆粒堆積而成，所述催化劑的組成為 -Cu: 1-30%，Cr:1-30%, Fe:0.1-5%, Sn:0.1-5%, Zn:0.1-5%，余下為氧化鋁。
所述原料正辛醇和液氨的摩爾比為1:4~8，更優(yōu)的為1:6。
所述反應(yīng)壓力為0.8-1.5MPa，更優(yōu)為1.4MPa。
所述床層溫度為140~180°C，更優(yōu)為160 °C。
所述反應(yīng)空速為25-35 1Γ1，更優(yōu)為30 IT1。
所述催化劑的活性組份為:Cu、Cr、Fe、Sn、Zn。
所述氧化鋁載體可以是α、β、γ氧化鋁中的一種或幾種混合物，特別是γ氧化銷O
所述催化劑為活性組份與載體捏合而成，形狀可以是條型，三葉草型，特別是三葉草型。
所述固定床反應(yīng)器設(shè)有中間進(jìn)料口，部分液氨從此進(jìn)料口補(bǔ)充加入，以保證體系中醇氨比。
本發(fā)明的生產(chǎn)出的產(chǎn)品液通過氣液分離罐將氨氣回收重復(fù)使用。
發(fā)明有益效果是:1.本發(fā)明方法更適用于連續(xù)化生產(chǎn)，減少間歇反應(yīng)所帶來(lái)的操作過程，生成的產(chǎn)物可以直接導(dǎo)入至精餾段提純出合格產(chǎn)品，而過量的氨氣又可重復(fù)進(jìn)入系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)利用，從而生產(chǎn)能力得到大幅提高；2.反應(yīng)溫度和壓力的降低，使得生產(chǎn)安全性能到很大的保障；3.同時(shí)氨醇比也降低很多，過量的氨又可通過氣液分離后回收使用，在節(jié)約成本和環(huán)保上都有了進(jìn)一步的提高。
固定床反應(yīng)器居中裝填催化劑，其催化劑組成為Cu: 18%，Cr:6%，F(xiàn)e:3%, Sn:2.3%, Zn:3.3%，余下為氧化鋁。高溫下通氫氣活化5小時(shí)后，降至反應(yīng)溫度160°C，改為臨氫狀態(tài)。液氨通過質(zhì)量流量計(jì)分段計(jì)量進(jìn)料，中段進(jìn)料口進(jìn)氨量穩(wěn)定在氨醇比等于1，固定床反應(yīng)器背壓為1.4MPa。正辛醇流速為0.8mL/min、總氨醇比為6，物料冷卻后的液相產(chǎn)物進(jìn)入氣液分離罐，從下部取樣，樣品除氨后，氣相色譜分析。液相產(chǎn)物分析結(jié)果:正辛胺99.1、正辛醇0.4、二辛胺0.2。