111-64-8 / 辛酰氯的檢測

背景及概述^[1]

辛酰氯是一種具有腐蝕性、強(qiáng)刺激性的可燃液體，其沸點為195℃，閃點為75℃。作為一種重要的有機(jī)合成中間體，在醫(yī)藥、農(nóng)藥、化工等領(lǐng)域起著非常重要的作用。

檢測^[1]

作為一種重要的有機(jī)合成中間體，在醫(yī)藥、農(nóng)藥、化工等領(lǐng)域起著非常重要的作用。目前，辛酰氯的制備方法主要有二氯亞砜法，光氣法、雙光氣法、三光氣法、三氯化磷法等。在辛酰氯的工業(yè)生產(chǎn)中，簡便、準(zhǔn)確、快速、可靠的分析方法對生產(chǎn)和產(chǎn)品質(zhì)量控制有著重要意義。

CN201510924481.X提供一種辛酰氯的氣相色譜檢測方法，具有分析速度快，檢測靈敏度高，分析結(jié)果準(zhǔn)確的特點。

實施例：

1、試劑和儀器

試劑：工業(yè)生產(chǎn)的辛酰氯，甲醇(色譜級)。

儀器：Agilent 7820A氣相色譜儀(帶自動進(jìn)樣器)，Agilent OpenLAB工作站，HP-5 毛細(xì)管色譜柱，規(guī)格為30m×0.32mm×0.25μm；氫火焰離子化檢測器。

2、檢測步驟

所述的辛酰氯的氣相色譜檢測方法，包括如下步驟：

(1)將待測樣品辛酰氯與甲醇按體積比1：5，攪拌混溶10min；

(2)設(shè)定氣相色譜儀的工作條件：

色譜柱：HP-5毛細(xì)管色譜柱；

柱箱溫度：130～240℃；

進(jìn)樣口溫度：260℃；

檢測器溫度：280℃；

色譜柱載氣流速：0.8mL/min；

空氣流速：300mL/min；

氫氣流速：30mL/min；

分流比：50：1；

(3)用自動進(jìn)樣器進(jìn)樣，同時采集數(shù)據(jù)；

(4)利用Agilent OpenLAB工作站的積分功能，使用面積歸一法計算辛酰氯的含 量，平行測定兩次，兩次平行測定結(jié)果之差不得大于0.1％。

所述的柱箱溫度采用程序升溫，初始溫度130℃，保持2min，以10℃/min的升溫速 度升溫到240℃，保持5min。

所述的用自動進(jìn)樣器進(jìn)樣，進(jìn)樣量為0.8μL。

氣相色譜圖中，辛酰氯的特征峰的確定方法可以采用在相同的色譜條件下，對辛 酰氯的標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行分析，從而確定該條件下，辛酰氯的保留時間和特征峰，并通過與待測樣 品的氣相色譜圖進(jìn)行對比得到待測樣品辛酰氯的特征峰。

用氣相色譜法對工業(yè)生產(chǎn)的辛酰氯進(jìn)行兩次平行測定，得到辛酰氯的氣相色譜 圖，見圖1和圖2，借助工作站，采用面積歸一法計算辛酰氯的含量。兩次測定的分析結(jié)果依 次見表1和表2，第一次測定結(jié)果如表1：辛酰氯的保留時間為7.777，辛酰氯的峰面積百分含 量達(dá)99.7888％，第二次測定結(jié)果如表2：辛酰氯的保留時間為7.770，辛酰氯的峰面積百分 含量達(dá)99.7484％。

表1第一次測定的分析結(jié)果表

表2第二次測定的分析結(jié)果表

采用面積歸一法計算辛酰氯的含量，辛酰氯的兩次測定值比較如表3。

表3兩次測定值比較表

結(jié)論：

采用本發(fā)明所述的檢測方法各組分的保留時間及峰值穩(wěn)定，重復(fù)性好，主要組分辛酰氯分離徹底，分離度達(dá)到1.5以上，含量達(dá)到99.7％以上。

應(yīng)用^[2-3]

CN201410132941.0公開了一種辛?；劝彼岬暮铣煞椒?，其特征是：在縛酸劑存在下，辛酰氯和辛酸的混合物，分批緩慢加入到谷氨酸鈉的四氫呋喃溶劑中，辛酰氯和辛酸的混合物加完后，升溫進(jìn)行反應(yīng)，生成的辛?；劝彼徕c，用水進(jìn)行稀釋，加入鹽酸溶液酸化，然后用乙酸乙酯提取產(chǎn)品，水洗至中性，蒸去溶劑后得蠟狀固體產(chǎn)物辛酰基谷氨酸，合成物可起到優(yōu)異的防銹作用；并具有與鈣、鎂離子形成的穩(wěn)定絡(luò)合物的作用，可以軟化硬水，具有抗磨和減摩性能。

CN201510408491.8公開了一種全氟辛酰氟的制備方法，氟氣經(jīng)惰性氣體稀釋后在低溫條件下與辛酰氯反應(yīng)制得全氟辛酰氟。本發(fā)明所述方法通過惰性氣體稀釋、降低反應(yīng)溫度、增加攪拌或者填料等技術(shù)手段使氟氣與辛酰氯的反應(yīng)更加溫和、均勻，易于控制，大大的提高了全氟辛酰氟的產(chǎn)率，并且杜絕了電解槽金屬陽極的使用，基本上消除了固體廢料的產(chǎn)生。氟氣與辛酰氯的直接反應(yīng)可有避免能源的浪費，提高全氟辛酰氟的產(chǎn)率，減少長鏈碳原子斷鏈反應(yīng)產(chǎn)生的低氟碳等副產(chǎn)物，保證全氟辛酰氟產(chǎn)品的品質(zhì)，對于全氟辛酸生產(chǎn)企業(yè)來說意義重大。

主要參考資料

[1]CN201510924481.X 辛酰氯的氣相色譜檢測方法

[2]CN201410132941.0一種辛?；劝彼岬暮铣煞椒?/p>

[3]CN201510408491.8一種全氟辛酰氟的制備方法