手機掃碼訪問本站
微信咨詢
戊二醛在工業(yè)上有著廣泛的應用，首先，它是快速、高效、廣譜的殺菌劑，廣泛應用于石油化工、造紙、金屬加工、油田注水等領域，戊二醛也還是有機合成的中間體，制革工業(yè)中的鞣革劑，蛋白質(zhì)交聯(lián)劑。戊二醛價廉易得，能改變脆性材料的機械性能，其分子式兩端各有一個醛基，是一種優(yōu)良的雙官能團交聯(lián)劑。戊二醛，可以加強大分子之間的作用,提高材料的強度，其水溶液可以在較短時間內(nèi)有效地與蛋白進行交聯(lián)，交聯(lián)性能好，結(jié)合量多，結(jié)合牢固性較大，且能夠保持蛋白質(zhì)的原有構型。戊二醛作為生物組織工程材料中的交聯(lián)劑，在保存生物組織工程材料的活性基礎上，可以提高材料的機械性和熱穩(wěn)定性。
一種測定材料中戊二醛含量的方法，它包括以下步驟：
步驟一、往樣品材料中加入乙醇，配制樣品溶液；本實施例中，樣品材料為水溶性的殼聚糖；本實施例中，樣品材料的重量與乙醇的體積比為1:1(g/ml)；其中，樣品材料中所需含有戊二醛的重量與樣品材料的重量比范圍為＞0.1:10000000，才能測量出戊二醛的含量；
步驟二、對步驟一得到的樣品溶液進行超聲儀超聲1min～72h，得到處理液，然后往處理液中加入2,4‐二硝基苯肼，室溫避光反應4h，處理液中的戊二醛與2,4‐二硝基苯肼進行化學反應生成2,4‐二硝基苯肼的衍生物后，加入乙腈溶解成澄清溶液；本實施例中，處理液與2,4‐二硝基苯肼的體積比為400:25；
步驟三、步驟二得到的澄清溶液注入高效液相色譜柱中，采用流動相A和流動相B作為流動相梯度洗脫，并記錄色譜圖，進而測定材料中戊二醛含量。其中，高效液相色譜柱為十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱。本實施例中，流動相A是水，流動相B是乙腈，流動相A與流動相B的質(zhì)量比為70:30。
在裝有攪拌器、回流冷凝管的500ml密閉反應器中，加入2g鎢酸、250ml叔丁醇(工業(yè)品)、50％的過氧化氫水溶液65ml，40℃條件下攪拌溶解。待催化劑溶解后，開始滴加50ml環(huán)戊烯?？刂品磻獪囟?5～40℃，反應時間5h。反應結(jié)束后，測得反應液中β-羥基環(huán)戊基過氧化氫含量5.11％，戊二醛含量12.05％，戊二醛反應收率64.8％繼續(xù)升溫至70℃，加入Ca(OH)20.65g，將反應液中的過氧鎢酸沉淀下來。7h后停止反應，過濾出催化劑回收再用。濾液經(jīng)減壓蒸餾后，回收叔丁醇，同時得到25％的戊二醛產(chǎn)品溶液，收率74.5％。
①乙烯基乙醚的制備——將作為原料的原料乙炔和乙醇加入到裝有催化劑乙醇鉀的塔式反應器中，乙炔與乙醇的摩爾比為1∶1，反應溫度控制在145℃，塔式反應器出口氣體經(jīng)冷凝后得到反應粗液，精制后即得到產(chǎn)品乙烯基乙醚，乙烯基乙醚的收率為62％。
②2-乙氧基-3，4-二氫吡喃的制備——將由上述反應制備的乙烯基乙醚和丙烯醛及催化劑ZnCl2加入連續(xù)生產(chǎn)的塔式反應器中，丙烯醛與乙烯基乙醚的摩爾比為1∶1，反應溫度控制在60℃，反應壓力控制在0.3MPa。用水洗除去反應液中的ZnCl2催化劑，精制后得到2-乙氧基-3，4-二氫吡喃，收率為68％。
③戊二醛的制備——在裝有酸性陽離子交換樹脂Amberlyst-35的管式反應器中，以連續(xù)進料方式加入2-乙氧基-3，4-二氫吡喃、水及阻聚劑，水解反應在常壓下進行，水解溫度控制在70℃，其中2-乙氧基-3，4-二氫吡喃與水的摩爾比為1∶8，空速為0.5h-1，所用阻聚劑為亞磷酸三(2、2、6、6-四甲基哌啶)酯，用量為750ppm。戊二醛的收率為91％。
[1][中國發(fā)明]CN201810069255.1一種測定材料中戊二醛含量的方法
[2][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權]CN00123956.2環(huán)戊烯氧化法合成戊二醛的方法
[3][中國發(fā)明]CN03151103.1一種戊二醛的制造方法