110-45-2 / 甲酸異戊酯的制備和鑒別方法

背景及概述^[1]

甲酸異戊酯又稱Isopentyl formate。自然界存在于蘋(píng)果、草莓、米醋、朗姆酒和威士忌酒中。無(wú)色透明油狀液體。有李子、梅子及黑醋栗樣香氣，略有甜味，易燃。甲酸異戊酯可用作香料，是甲酸酯中香氣最濃的一種。我國(guó)GB2760—1996規(guī)定甲酸異戊酯為允許使用的食用香料，配制蘋(píng)果、香蕉、葡萄、杏、桃、櫻桃等果香型香精用于食品，也用作化妝品香料;也可用作樹(shù)脂及纖維素酯的溶劑。根據(jù)有關(guān)資料報(bào)道，甲酸異戊酯的急性毒性數(shù)據(jù)：口服LD₅₀9.84g/kg(大鼠)，皮試LD₅₀>5g/kg(兔子)。

制備方法^[2][4]

報(bào)道一、

用濃流酸與異戊醇和甲酸鈉的混合物起反應(yīng)而制備。按一般酯化進(jìn)行。在裝有油水分離器、溫度計(jì)三口燒瓶中加入1mol甲酸和1.2mol異戊醇及0.015mol濃硫酸，100ml苯，加熱回流反應(yīng)至無(wú)水分出現(xiàn)為止，分層分離，水層用苯萃取后合并有機(jī)層，水洗后用碳酸氫鈉溶液中和，無(wú)水硫酸鈉干燥，蒸去溶劑，減壓蒸餾得產(chǎn)品。

報(bào)道二、

稱取固體酸催化劑（強(qiáng)酸性磺型聚苯乙烯陽(yáng)離子交換樹(shù)脂)，從三頸燒瓶的其中一口加人到燒瓶?jī)?nèi)；分別取甲酸，異戊醇加入到三頸燒瓶中；將攪拌子也加入到三頸燒瓶中并用木塞將三頸燒瓶塞住將三頸燒瓶置于集熱式恒溫磁力攪伴器中；三頸燒瓶頸應(yīng)用鐵架固定于鐵架臺(tái)上三頸燒瓶的一口插人帶木塞的溫度計(jì)；中間一口連接回流管，冷凝回流蒸汽溫度計(jì)經(jīng)溫度計(jì)套管插入蒸餾頭內(nèi)用來(lái)測(cè)量蒸汽的溫度；控制加熱速度；回流管的出口處連接直型冷凝管，將甲酸異戊酯蒸汽液化并通過(guò)尾接管收集到錐形瓶中控制好加熱電壓，使分餾柱頂端的溫度計(jì)讀數(shù)緩慢升高尾接管處液體有規(guī)律地成滴滴下一般將尾接管處液滴流下速率控制在滴；待回流管頂端的溫度計(jì)讀數(shù)不再升高，尾接管處無(wú)液體流出時(shí)，停止加熱，稱量收集到的甲酸異戊酯的質(zhì)量，并計(jì)算產(chǎn)率。

鑒別方法^[3]

(1)取本品1mL，加氫氧化鈉溶液(1+25)10mL，在水浴中邊搖混邊加熱5min，其特有香氣消失，上層油產(chǎn)生異戊醇的氣味。

(2)取1mL上述得到的下層水溶液，加鹽酸(1+3)1.5mL，再分?jǐn)?shù)次加入鎂粉20mg，不產(chǎn)生泡沫后，加硫酸(3+2)3mL和鉻酸10mg，搖混。在溫水中加熱10min后，顯紅紫色。

使用方法^[3]

(1)我國(guó)《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB2760—1996)規(guī)定：可按生產(chǎn)需要適量用于配制各種食品香精。

(2)FEMA規(guī)定：最高參考用量為軟飲料，8.4mg/kg;冰淇淋、冰制食品，14mg/kg;糖果，22mg/kg;焙烤食品，16mg/kg;膠凍及布丁，2.0～28mg/kg;口香糖，250mg/kg。

(3)實(shí)際使用參考：廣泛應(yīng)用于櫻桃、杏仁、葡萄、蘋(píng)果、香蕉、杏子、梅子、桃子、堅(jiān)果、胡桃、草莓、朗姆等香精。

參考文獻(xiàn)

[1]實(shí)用精細(xì)化工辭典

[2]合成香料產(chǎn)品技術(shù)手冊(cè)

[3]食品添加劑手冊(cè)

[4]成求勇.固體酸催化合成甲酸異戊酯[J].云南民族大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)，2013，22(S1):115-118.