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用乙酸和異丁醇,通過酯化反應(yīng),并用固體草酸作為催化劑合成乙酸異丁酯。乙酸異丁酯微溶于水，混溶于醇和醚,可以通過萃取粗制乙酸異丁酯。粗提取物中可能含 有副產(chǎn)物草酸二異丁酯(沸點(diǎn): 240.1°C ) ,可以根據(jù)二者的沸點(diǎn)不同,通過蒸餾將乙酸異丁酯(沸點(diǎn): 118°C )進(jìn)行提純。提純后的溶液主要成分為乙酸異丁酯,取少量 該溶液進(jìn)行折光率測(cè)定,確定產(chǎn)物。
本實(shí)驗(yàn)體系中有異丁醇一水共沸物,共沸點(diǎn)89.9°C ;乙酸異丁酯一水共沸物,共沸點(diǎn)87.45°C。在反應(yīng)進(jìn)行的不同階段,利用不同的共沸物可把水帶出體 系。經(jīng)冷凝分水后,醇、酯再回到反應(yīng)體系。為了使醇能及時(shí)回到反應(yīng)體系中使反應(yīng) 完全,在反應(yīng)開始前在分水器中應(yīng)加入先計(jì)量過的水，使水面稍低于分水器的回流支 管的下緣。在回流期間,水面上僅有較薄一層油層存在。 在操作過程中,不斷放掉分 出的水,保持油層厚度不變。
用酸與醇直接制備酯,在實(shí)驗(yàn)室中有三種方法。
第一種是共沸蒸餾分水法,生成的酯和水以共沸物的形式蒸出來,冷凝后通過分 水器分出水,油層回到反應(yīng)器中。
第二種是提取酯化法,加入溶劑,使反應(yīng)物、生成的酯溶于溶劑中,和水層分開。
第三種是直接回流法,一種反應(yīng)物過量,直接回流。 制備乙酸異J酯用共沸蒸餾分水法較好。為了將反應(yīng)物中生成的水除去,利用酯、酸 和水形成二元或三元恒沸物,采取共沸蒸餾分水法。使生成的酯和水以共沸物形式逸 出,冷凝后通過分水器分出水層,油層則回到反應(yīng)器中。
在250mL干燥潔凈的三口燒瓶上裝上攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝管,并在反 應(yīng)器中依次加入異丁醇、冰乙酸、草酸固體,幾粒沸石,然后用磁力加熱攪拌器邊加 熱邊攪拌,此時(shí)反應(yīng)溫度控制在108 ~ 118°C ,回流3h后停止加熱,冷卻至室溫。
將三口燒瓶和分水器里的液體全部倒入分液漏斗中,用去離子水洗三遍并放出下層水 層，向上層油狀液體中滴加飽和Na2 CO3溶液,至無氣泡生成為止(調(diào)到中性) ,分 去下層溶液,酯層再用飽和NaCl溶液(減低乙酸異J酯的溶解度)洗滌,并萃取分 液，酯層自漏斗上口倒入錐形瓶中,用少量無水MgSO4干燥。 將干燥后的酯倒入單口燒瓶中,接上蒸餾裝置進(jìn)行蒸餾,收集118~ 120°之間的餾 分,即得乙酸異丁酯產(chǎn)品。此產(chǎn)品為無色透明液體,有水果香味。蒸餾時(shí),如果蒸出 的產(chǎn)品是混濁的,說明蒸餾系統(tǒng)或酯沒有干燥徹底。