110-18-9/N，N，N’，N’-四甲基乙二胺的制備和應(yīng)用

背景及概述^[1]

N，N，N'，N'-四甲基乙二胺為無色透明液體，稍有氨氣味，與水混溶，可混溶于乙醇等多數(shù)有機(jī)溶劑，是一種重要的有機(jī)中間體，主要用作生化試劑、環(huán)氧樹脂交聯(lián)劑，季胺類化合物的合成中間體。

制備^[1]

一種二甲基乙醇胺直接催化胺化生產(chǎn)N，N，N'，N'-四甲基乙二胺催化劑的制備方法：包括如下步驟：（1）稱取約24.2g Cu(NO₃)₂.3H₂O、14.5g Ni(NO₃)₂.6H₂O和37.5gAl(NO₃)₃.9H₂O并用100mL去離子水溶解；（2）稱取可使金屬離子完全沉淀的NaOH 18.0g作為沉淀劑，并用去離子水溶解配成2mol/L的濃度；（3）在攪拌及水浴溫度為80℃狀態(tài)下，將步驟1）配制的硝酸鹽溶液緩慢滴加入步驟2）配制的NaOH溶液中，直至pH為8.0；（4）在該溫度下攪拌4小時(shí)，然后在上述溫度下靜置老化12小時(shí)。（5）將老化后的催化劑抽濾，用去離子水洗滌數(shù)次至濾液pH為7.0；然后將濾餅進(jìn)行干燥32小時(shí)；將烘干的催化劑進(jìn)行碾磨成粉，再于馬弗爐中450℃焙燒4小時(shí)，制得催化劑前驅(qū)體，其中Cu的重量百分比含量為28、Ni的重量百分比含量為11；（6）將焙燒后的催化劑進(jìn)行壓片成型，并切割篩選得20~40目數(shù)的成品催化劑Ni-Cu/Al₂O₃ 20mL；

將20 ML上述制備得到的Ni-Cu/Al₂O₃催化劑裝填于管式固定床反應(yīng)器，在250℃下通氫氣活化12h，在反應(yīng)溫度200℃、反應(yīng)壓力0.2 Mpa輸入二甲基乙醇胺、二甲胺和氫氣進(jìn)行二甲基乙醇胺連續(xù)催化胺化反應(yīng)；二甲基乙醇胺與二甲胺的摩爾比為1：2，二甲基乙醇胺與氫氣的摩爾比為1：20；二甲基乙醇胺體積空速為0.5 h-1，反應(yīng)產(chǎn)物從反應(yīng)器下端出口連續(xù)排出，通過氣液分離，液相產(chǎn)物進(jìn)行氣相色譜分析， 二甲基乙醇胺轉(zhuǎn)化率87.6%，N，N，N'，N'-四甲基乙二胺選擇性78.3%。

應(yīng)用^[2]

CN201310287351.0報(bào)道了一種基于海藻酸鈉-丙烯酰胺的水凝膠的制備方法，將海藻酸鈉粉末在去離子水中溶解，再依次加入丙烯酰胺單體、甲叉雙丙烯酰胺交聯(lián)劑、過硫酸銨和N,N,N’,N’-四甲基乙二胺催化劑，攪拌均勻，倒入玻璃模具中加熱得到水凝膠，將水凝膠完全浸泡于濃度為0.01mol/L~1mol/L的非一價(jià)陽離子的水溶液中1h~10h，在此期間，陽離子擴(kuò)散進(jìn)入水凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中，誘導(dǎo)海藻酸鈉交聯(lián)，生成高強(qiáng)度高韌性的海藻酸鈉-聚丙烯酰胺水凝膠；本發(fā)明的水凝膠性能：拉伸強(qiáng)度最高可達(dá)~1MPa；拉伸彈性模量最高可達(dá)~250KPa；對其進(jìn)行加卸載測試，當(dāng)卸載前最大拉伸倍數(shù)為8時(shí)，耗散的能量最高可達(dá)~2180KJ/m³。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明] CN201510041978.7 二甲基乙醇胺直接催化胺化生產(chǎn)N，N，N，，N，-四甲基乙二胺的方法

[2] CN201310287351.0一種基于海藻酸鈉-聚丙烯酰胺水凝膠的制備方法