109-87-5 / 二甲醇縮甲醛的提純方法

背景及概述^[1]

二甲醇縮甲醛又名甲縮醛，化學(xué)式為CH3OCH2OCH3，英文縮寫DMM，其獨(dú)特的氧橋連接結(jié)構(gòu)決定了它特殊的理化性能，被廣泛用作化工/醫(yī)藥/農(nóng)藥的原料、中間體或產(chǎn)品。

提純方法^[1-2]

報道一、

含有81.0％(重量比)甲縮醛、0.8％(重量比)水、18.19％(重量比) 甲醇、0.01％(重量比)甲酸甲酯的低濃度甲縮醛2000mL，經(jīng)加熱汽化進(jìn) 入玻璃精餾塔，精餾塔散堆填料自制(用60目不銹鋼網(wǎng)裁成0.6×0.6mm，經(jīng)壓制而成)，塔徑50mm，塔高2000mm。體系穩(wěn)定后以0.5滴/秒的流速采出初餾，通過精密雙柱塞恒流計(jì)量泵以1mL/min的流速將丙三醇從塔頂?shù)?入到填料表面，此時甲縮醛與丙三醇的摩爾比為1.37，出餾溫度44℃。體系再次穩(wěn)定后從塔頂取樣，用氣相色譜分析各種組分含量為：99.95％(重量比)甲縮醛、0.016％(重量比)水、0.034％(重量比)甲醇、甲酸甲酯 未檢出。

報道二、

往100kg質(zhì)量濃度為91%的甲縮醛內(nèi)加入10kg水并充分?jǐn)噭?，靜止20分鐘后，分層，得上層溶液63.5kg，在上層溶液中加入2.0kg無水硫酸鎂（2.0kg無水硫酸鎂吸水量為2.0kg，63.5kg上層含水量約為1.9kg），并攪拌5分鐘，干燥后過濾出干燥劑得60.1kg質(zhì)量濃度為 99.6%的甲縮醛，所得下層溶液為甲縮醛、甲醇和水的混合物，可通過精餾回收甲縮醛和甲醇；含水硫酸鎂經(jīng)過脫水后回收再利用。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN200610038297.6 將低濃度甲縮醛脫除雜質(zhì)獲得高純度甲縮醛的方法

[2] [中國發(fā)明] CN201510273594.8 一種甲縮醛的提純方法